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Sin embargo, existen muchos tipos de alimentos y el contenido de pro en los alimentos varía, especialmente otros ingredientes como carbohidratos, grasas, vitaminas, etc. Por lo tanto, para la determinación de pro se suele utilizar el método clásico de determinación de nitrógeno, es decir, la muestra se digiere en sales de amonio, se destila con una solución ácida estándar, se titula con una solución ácida o alcalina estándar y el contenido de pro se calcula a partir del nitrógeno. contenido en la muestra. Debido al diferente contenido de pro en los alimentos, se puede dividir en método constante de Kjeldahl, método semi-micro y método micro, pero sus principios básicos son los mismos. El método Kjeldahl fue inventado en 1883. En ese momento, el método Kjeldahl solo usaba H2SO4 para descomponer muestras para cuantificar pro en granos. Solo sabía cómo usar H2SO4 para descomponer muestras, pero no podía explicar el proceso de reacción de descomposición de compuestos orgánicos de nitrógeno en amoníaco, por lo que tomó mucho tiempo usar H2SO4 para descomponer muestras, y luego Gunning agregó mejoras. Su método mejorado fue agregar K2SO4 durante la digestión para aumentar el punto de ebullición, acelerando así la descomposición. Debido a que la temperatura aumentó de 380°C a 400°C, a menos de 67°C, la velocidad se aceleró y el método Kjeldahl todavía se utiliza hoy en día. Cuando probamos pro en alimentos, a menudo nos limitamos a medir el contenido total de nitrógeno y luego multiplicarlo por el número de cálculo pro para obtener el contenido de proteínas, que en realidad incluye ácidos nucleicos, alcaloides, lípidos que contienen nitrógeno, filina, nitrógeno. que contiene pigmentos y otros compuestos nitrogenados no proteicos, por lo que se llama pro crudo. Método de determinación de nitrógeno de Kjeldahl (1): Los principios del método de determinación de nitrógeno, el método de determinación de nitrógeno semimicro y el método de determinación de nitrógeno micro son los mismos. 1. El primer paso de la digestión: (1) Digestión: Calentar la muestra y digerirla con ácido sulfúrico para deshidratar la materia orgánica. Y destruye la materia orgánica, de modo que el C y el H de la materia orgánica se oxidan en vapores de CO2 y H2O para escapar, mientras que el pro descompone el nitrógeno, y el nitrógeno se combina con el ácido sulfúrico para formar sulfato de amonio, que permanece en la solución ácida. (2) Agregar sulfato de potasio durante el proceso de digestión puede aumentar la temperatura y acelerar la descomposición de la materia orgánica. Reacciona con ácido sulfúrico para producir hidrogenosulfato de potasio, que puede aumentar la temperatura de reacción. Generalmente, el ácido sulfúrico puro se calienta hasta el punto de ebullición de 330°C, pero después de agregar sulfato de potasio, la temperatura puede alcanzar los 400°C, lo que acelera todo el proceso de reacción. Además, se pueden agregar sales de sulfato de sodio e hidruro de potasio para aumentar el punto de ebullición. La razón es que a medida que el ácido sulfúrico continúa descomponiéndose y el agua se escapa, la concentración y el punto de ebullición del sulfato de potasio aumentan. Acelera la descomposición de la materia orgánica. Sin embargo, la cantidad de sulfato de potasio agregado no debe ser demasiado grande, de lo contrario, si la temperatura es demasiado alta, el bisulfato de amonio generado también se descompondrá y liberará gas amoniaco, provocando pérdidas. Para acelerar el proceso de reacción, agregue sulfato de cobre, óxido de mercurio o selenio en polvo como catalizadores y una pequeña cantidad de peróxido de hidrógeno e hipoclorito de potasio como oxidantes. Pero el sulfato de cobre se utiliza a menudo para prevenir la contaminación. Por tanto, una vez digerida toda la materia orgánica, aparece el color azul verdoso del sulfato de cobre, que tiene un efecto catalítico y también puede utilizarse como indicador de reacciones alcalinas. (1) Destilación: el sulfato de amonio en la solución de muestra libera amoníaco en condiciones alcalinas. En esta operación, en primer lugar, se debe añadir la solución de hidróxido de sodio en exceso y, en segundo lugar, se debe evitar que se escape el amoníaco de la solución de muestra. (2) Valoración por absorción: el amoníaco liberado durante el proceso de destilación se puede absorber con una cierta cantidad de ácido sulfúrico estándar o solución estándar de ácido clorhídrico, y luego el exceso de ácido sulfúrico o solución de ácido clorhídrico se vuelve a valorar con una solución estándar de hidróxido de sodio para Calcule el contenido total de nitrógeno. La determinación de nitrógeno semitraza o traza generalmente se absorbe con una solución de ácido bórico y luego se titula directamente con ácido clorhídrico estándar. El ácido bórico es débilmente ácido y la titulación con ácido no afecta la reacción de cambio de color del indicador, pero puede absorber amoníaco. 1. Pasos de la operación: Pese con precisión 0,50-2,00 g → póngalo en la muestra → colóquelo en una botella de nitrógeno Kjeldahl de 500 ml → agregue 10 g de K2SO4 anhidro → agregue 0,5 g de GCUSO4 → agregue 20 ml de H2SO4 → caliéntelo a fuego lento en una campana extractora Después de que desaparezca la espuma, aumentar el fuego y digerir hasta que esté transparente y sin partículas negras.
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