¿Qué contiene principalmente la carne magra? El componente principal es la proteína. El método de prueba es la determinación de nitrógeno. Los métodos para medir pro por proteínas se pueden dividir en dos categorías: uno es usar sus propiedades * * *, es decir, contenido de nitrógeno, cadena peptídica e índice de refracción para determinar el contenido de pro; el otro es usar aminoácidos específicos; residuos en la proteína, ácido, grupo básico, grupo aromático para determinar el contenido de pro. Sin embargo, existen muchos tipos de alimentos y el contenido de pro en los alimentos varía, especialmente otros ingredientes como carbohidratos, grasas, vitaminas, etc. Por lo tanto, para la determinación de pro se suele utilizar el método clásico de determinación de nitrógeno, es decir, la muestra se digiere en sales de amonio, se destila con una solución ácida estándar, se titula con una solución ácida o alcalina estándar y el contenido de pro se calcula a partir del nitrógeno. contenido en la muestra. Debido al diferente contenido de pro en los alimentos, se puede dividir en método constante de Kjeldahl, método semi-micro y método micro, pero sus principios básicos son los mismos. El método Kjeldahl fue inventado en 1883. En ese momento, el método Kjeldahl solo usaba H2SO4 para descomponer muestras para cuantificar pro en granos. Solo sabía cómo usar H2SO4 para descomponer muestras, pero no podía explicar el proceso de reacción de descomposición de compuestos orgánicos de nitrógeno en amoníaco, por lo que tomó mucho tiempo usar H2SO4 para descomponer muestras, y luego Gunning agregó mejoras. Su método mejorado fue agregar K2SO4 durante la digestión para aumentar el punto de ebullición, acelerando así la descomposición. Debido a que la temperatura aumentó de 380°C a 400°C, a menos de 67°C, la velocidad se aceleró y el método Kjeldahl todavía se utiliza hoy en día. Cuando probamos pro en alimentos, a menudo nos limitamos a medir el contenido total de nitrógeno y luego multiplicarlo por el número de cálculo pro para obtener el contenido de proteínas, que en realidad incluye ácidos nucleicos, alcaloides, lípidos que contienen nitrógeno, filina, nitrógeno. que contiene pigmentos y otros compuestos nitrogenados no proteicos, por lo que se llama pro crudo. Método de determinación de nitrógeno de Kjeldahl (1): Los principios del método de determinación de nitrógeno, el método de determinación de nitrógeno semimicro y el método de determinación de nitrógeno micro son los mismos. 1. El primer paso de la digestión: (1) Digestión: Calentar la muestra y digerirla con ácido sulfúrico para deshidratar la materia orgánica. Y destruye la materia orgánica, de modo que el C y el H de la materia orgánica se oxidan en vapores de CO2 y H2O para escapar, mientras que el pro descompone el nitrógeno, y el nitrógeno se combina con el ácido sulfúrico para formar sulfato de amonio, que permanece en la solución ácida. (2) Agregar sulfato de potasio durante el proceso de digestión puede aumentar la temperatura y acelerar la descomposición de la materia orgánica. Reacciona con ácido sulfúrico para producir hidrogenosulfato de potasio, que puede aumentar la temperatura de reacción. Generalmente, el ácido sulfúrico puro se calienta hasta el punto de ebullición de 330°C, pero después de agregar sulfato de potasio, la temperatura puede alcanzar los 400°C, lo que acelera todo el proceso de reacción. Además, se pueden agregar sales de sulfato de sodio e hidruro de potasio para aumentar el punto de ebullición. La razón es que a medida que el ácido sulfúrico continúa descomponiéndose y el agua se escapa, la concentración y el punto de ebullición del sulfato de potasio aumentan. Acelera la descomposición de la materia orgánica. Sin embargo, la cantidad de sulfato de potasio agregado no debe ser demasiado grande, de lo contrario, si la temperatura es demasiado alta, el bisulfato de amonio generado también se descompondrá y liberará gas amoniaco, provocando pérdidas. Para acelerar el proceso de reacción, agregue sulfato de cobre, óxido de mercurio o selenio en polvo como catalizadores y una pequeña cantidad de peróxido de hidrógeno e hipoclorito de potasio como oxidantes. Pero el sulfato de cobre se utiliza a menudo para prevenir la contaminación. Por tanto, una vez digerida toda la materia orgánica, aparece el color azul verdoso del sulfato de cobre, que tiene un efecto catalítico y también puede utilizarse como indicador de reacciones alcalinas. (1) Destilación: el sulfato de amonio en la solución de muestra libera amoníaco en condiciones alcalinas. En esta operación, en primer lugar, se debe añadir la solución de hidróxido de sodio en exceso y, en segundo lugar, se debe evitar que se escape el amoníaco de la solución de muestra. (2) Valoración por absorción: el amoníaco liberado durante el proceso de destilación se puede absorber con una cierta cantidad de ácido sulfúrico estándar o solución estándar de ácido clorhídrico, y luego el exceso de ácido sulfúrico o solución de ácido clorhídrico se vuelve a valorar con una solución estándar de hidróxido de sodio para Calcule el contenido total de nitrógeno. La determinación de nitrógeno semitraza o traza generalmente se absorbe con una solución de ácido bórico y luego se titula directamente con ácido clorhídrico estándar. El ácido bórico es débilmente ácido y la titulación con ácido no afecta la reacción de cambio de color del indicador, pero puede absorber amoníaco. 1. Pasos de la operación: Pese con precisión 0,50-2,00 g → póngalo en la muestra → colóquelo en una botella de nitrógeno Kjeldahl de 500 ml → agregue 10 g de K2SO4 anhidro → agregue 0,5 g de GCUSO4 → agregue 20 ml de H2SO4 → caliéntelo a fuego lento en una campana extractora Después de que desaparezca la espuma, aumentar el fuego y digerir hasta que esté transparente y sin partículas negras.
Agite la botella para disolver las partículas de carbón en la pared de la botella en ácido sulfúrico → Continúe la digestión durante 30 minutos → Detenga la digestión y enfríe hasta que el líquido de la muestra se vuelva verde → Agregue 200 ml de agua → Conecte el dispositivo de destilación → Use ácido bórico como absorbente → Agregue unos gramos a las perlas de la botella K y 80 ml de 50 NaOH → conecte inmediatamente la bola fijadora de nitrógeno → caliente → cuando el líquido residual en la botella K se reduzca a un tercio, sáquelo y enjuáguelo con agua → use . Cálculo de N(V2-V1)0,014 W: contenido de nitrógeno total = (N(V2-v 1)×0,014)/W×100 0,014 mg equivalente de nitrógeno pro=nitrógeno total×K productos lácteos K=6,38(N=15,7) Harina de trigo K=5,79H2O ↑ D: NH3 reacciona con H2SO4 para generar sulfato de amonio (1) CuSO4 (catalizador) como un precipitado rojo. Cuando el C se digiere por completo, la reacción se detiene y el color rojo desaparece, lo que indica que la digestión se ha completado. (2) El efecto del K2SO4 y el CuSO4 azul (aumentando el punto de ebullición) aumenta el punto de ebullición de 330°C a 400°C. (3) El polvo de selenio, el peróxido de hidrógeno y el óxido de mercurio son todos catalizadores, pero para evitar la contaminación, el sulfato de cobre (4) generalmente se usa como 4) 50NaOH. Aquí explicaré los factores que afectan la amonación completa y rápida: (1) Matraz K y tamaño de muestra. Si la muestra pesa más de 1 g, la botella K mínima es de 500 ml, 800 ~ 65438. (2) La cantidad de agentes de descomposición H2SO4 y K2SO4 añadidos. La descomposición de la materia orgánica requiere H2SO4, y la cantidad de H2SO4 varía según el tipo de materia orgánica. Si la muestra contiene un alto contenido de lípidos, se debe agregar más H2SO4. Para aumentar la temperatura de descomposición se debe añadir una gran cantidad de K2SO4, pero ni mucho ni poco. Demasiado poco resultará en una cantidad insuficiente de amoníaco. La proporción de adición de K2SO4 y H2SO4 es: 1 g de muestra k2so 4: h2so 4 = 7 g: 12 ml, que es reconocida en el país y en el extranjero. También existe una proporción: k2so 4:h2so 4 = 10:20ml. Los catalizadores utilizados son mercurio, óxido de mercurio, selenio, compuestos de selenio y sulfato de cobre. Tóxico para Hg y HgO, pero eficaz. Los resultados para Se y CuSO4 son uno, y los resultados para TiO2 son bajos. Diferentes catalizadores tienen diferentes tiempos de digestión. El trigo digerido con HgO fue 38, el trigo digerido con Se y CuSO4 fue 55 y el trigo digerido con TiO2 fue 70. Por lo tanto, al dar los resultados de la medición, se debe indicar el tipo de catalizador. (3) La intensidad de la fuente de calor está estrechamente relacionada con la digestión rápida y la amoníaco completa durante el proceso de digestión. Incluso si se agrega sal K2SO4 en grandes cantidades, no tiene sentido si la fuente de calor es débil. Las fuentes de calor excesivas provocan la pérdida de H2SO4 y una baja recuperación de amoníaco. Además, la capacidad de la botella K, el espesor y longitud del cuello de la botella, etc. También depende de la intensidad de la fuente de calor. (4) Hay dos tipos de destilación de amoníaco: destilación por absorción y destilación por titulación: 1. Destilación directa (el dispositivo es simple y preciso). 2. La cantidad de NaOH agregada en la destilación al vapor es 50, que es 4 veces mayor que la de H2SO4. La cantidad de ácido sulfúrico es 12 ml 4 = 48 ml, que generalmente es mayor que este valor teórico, es decir, se agrega NaOH. Las soluciones de absorción son: 1. El H2SO4 estándar se titula con álcali estándar. 2. El ácido bórico se titula con HCl. El indicador mixto actualmente utiliza una solución de absorción de ácido bórico en lugar de H2SO4. . El H2SO4 es un ácido fuerte y tiene requisitos estrictos. El ácido bórico es un ácido débil y no afecta la gama de colores del indicador durante la titulación. Además, cuando la concentración de la solución de absorción es superior a 3, el ácido bórico puede absorber completamente el amoníaco, que es el período de seguro. <6> Precauciones en el experimento a. La muestra debe ser uniforme en el tiempo. Si es una muestra sólida, se debe moler finamente de antemano y la muestra líquida se debe mezclar uniformemente. Cuando la muestra se coloque en el matraz tipo K, no se pegue al cuello de la botella. Si se pega, use una pequeña cantidad de agua para enjuagarlo lentamente y evitar una digestión incompleta de la muestra que se está analizando, lo que resultaría en resultados más bajos. c. Durante la digestión, si no se ve fácilmente una solución transparente, enfríe el matraz K y agregue de 2 a 3 ml de catalizador de peróxido de hidrógeno 30 para promover la oxidación. d Durante todo el proceso de digestión, no utilizar fuego fuerte, mantener un hervor suave y concentrar el fuego en el fondo del matraz tipo K para evitar la pérdida de nitrógeno provocada por la adhesión de proteínas a la pared en ausencia de sulfúrico. ácido. e. Si falta ácido sulfúrico, demasiado sulfato de potasio provocará la pérdida de amoníaco y luego no reaccionará con el amoníaco para formar hidrogenosulfato de potasio.