Ahora estoy usando SE-54 para medir la etilendiamina y aparece un pico de cola. ¿Qué debo hacer? El volumen de inyección es de 2 ul y la temperatura de la columna es de 100 grados.

Existen muchas razones para la cola de picos cromatográficos, como por ejemplo:

1. La columna cromatográfica en sí tiene un problema de empaque, la placa del tamiz está obstruida o el empaque colapsa en la columna;

2. El estigma está contaminado;

3. Sobrecarga de muestra;

4. El disolvente de la muestra es inadecuado;

5. Efecto extracolumna;

6. Efecto de retención química o secundaria (silanol);

7. Capacidad de amortiguación insuficiente o inadecuada;

8. Contaminación por metales pesados

Las soluciones son las siguientes:

1. Problemas de relaves relacionados con productos químicos

1. En la fase móvil, añadir 30 ml de trietilamina (para compuestos básicos) o acetato de amina (para compuestos ácidos, para compuestos desconocidos, añadir acetato de trietilamina

2). Si todavía hay residuos, reemplace la trietilamina con dimetiloctilamina (o acetato de dimetiloctilamina);

3. Reduzca el volumen de inyección a 1 μg.

2. Problemas de cola relacionados con las columnas cromatográficas

1. Si hay acumulación de componentes de la muestra fuertemente retenidos en la cabeza de la columna, la columna de fase inversa se puede utilizar con 20 veces más tiempo. volumen de la columna y el 96% del volumen de la columna. Lave con una mezcla de cloruro de metileno, 4% de metanol y 1% de hidróxido de amonio; la columna delantera se puede lavar con metanol;

2. .

3. Ensanchamiento y cola de pico relacionados con el sistema HPLC.

1. El volumen de inyección es demasiado alto (generalmente ≤25 μL); de la tubería entre la válvula de inyección, la columna cromatográfica y el detector es demasiado grande

3 El volumen de la celda de flujo del detector es demasiado grande.

Por supuesto, la fase gaseosa es un poco diferente

Además, si otros picos no están siguiendo y solo el pico principal está siguiendo, puede estar sobrecargado o estar relacionado con la naturaleza de la sustancia. en sí

Autor: mayanstude

Agregue un poco de ácido o álcali para ajustar. Una vez que tuvimos una cola muy seria, simplemente agregamos un poco de ácido trifluoroacético al 0,1%.

Autor: Xu Liang

Está relacionado con el pH Si se analizan fármacos básicos, se pueden añadir relaves, etilendiamina, etc. Si se analizan sustancias ácidas. , se puede añadir un poco de ácido acético, dependiendo de la naturaleza del objeto de análisis :):):):):tiger23:

Autor: bobsongs

Estudiando. . .

Autor: kimsohie

Cola. . . . .

Causa 1: La frita de la columna cromatográfica está bloqueada o el cabezal de la columna colapsa Solución. . Cambiar la columna

Razón 2: Selección incorrecta del pH de la fase móvil. Por ejemplo, se debe elegir un pH más bajo para medicamentos ácidos

Razón 3: Efecto del grupo alcohol silicófilo, solución. . Agregue un agente de cola como trietilamina, o agregue un reactivo de par iónico para reducir la interacción entre la molécula y el grupo silanol, o reemplace directamente la columna cromatográfica. . .