Determinación de la edad U-Pb de trazas de circonio

Resumen del método

Este método es adecuado para circones de diferentes tipos de rocas magmáticas. Se utiliza para identificar circones con bajo contenido de uranio y plomo radiactivo en rocas biomagmáticas, así como finas. Microorganismos en rocas volcánicas jóvenes. El circón cristalizado muestra su superioridad. Debido a que este método permite pesar grandes cantidades de muestras (en miligramos), es capaz de generar un fuerte flujo de iones de plomo en el análisis de espectrometría de masas, garantizando así la precisión de la determinación. La desventaja es que una muestra puede contener una variedad de circones y el resultado es el promedio de información de diferentes edades. La manifestación intuitiva es que las tres edades U-Pb obtenidas de una muestra son obviamente inconsistentes. Por esta razón, debemos prestar atención a la investigación y selección razonable de muestras antes de realizar la medición.

Primero trate la superficie del cristal de circón con ácido diluido, selle y disuelva la muestra con ácido fluorhídrico, separe y purifique U y Pb con ácido clorhídrico de diferentes concentraciones en la capa de cromatografía de la columna de intercambio de resina aniónica y luego use el espectrómetro de masas de ionización térmica para realizar análisis de isótopos de Pb y determinar las concentraciones de Pb y U utilizando el método de dilución de isótopos. De acuerdo con las ecuaciones (86.9) a (86.12), o utilizando el método de la curva de consistencia U-Pb, se calcula directamente el tiempo hasta que el sistema U-Pb en el mineral ha entrado en estado cerrado, es decir, la edad de cristalización del mineral. . Dado que la contaminación por plomo es ubicua, además de cumplir con los requisitos de precisión de la medición manual y otros requisitos, también es crucial reducir el fondo de plomo durante todo el proceso experimental.

El límite de error permitido para la determinación del contenido de uranio y plomo mediante este método es ±1,5%. La precisión de la determinación de la relación de isótopos de plomo 207Pb/206Pb debe ser mejor que el 0,05%. La muestra analizada es de 100 a 1000 Ma. Con un nivel de confianza del 95%, la desviación relativa de los valores de edad debe ser inferior a ±5%.

Instrumentos y equipos

Espectrómetro de masas de ionización térmica MAT260, MAT261, MAT262, VG354, TRITON y otros modelos equivalentes.

Máquina de soldadura por puntos y equipo de soporte del espectrómetro de masas.

El precalentador de alambre del espectrómetro de masas es un equipo auxiliar del espectrómetro de masas.

Micromuestreador 10μL y 50μL;

Vaso de PTFE de 10mL y 30mL;

Botella de reactivo plástico flúor (F46) de 500mL y 2000mL;

p>

Botella limpiadora de fluoroplástico (F46) 500mL;

Gotero de fluoroplástico (F46) 30mL;

Espectrómetro de masas. Destilador de punto de subebullición de doble botella combinado con fluoroplástico (F46) de 500 ml.

Botella de reactivo de cuarzo 2000mL.

Cuarzo con punto de subebullición inmóvil.

El esterilizador automático incluye un silenciador de politetrafluoroetileno de 30 ml de volumen, una funda termorretráctil fluoroplástica y una camisa de acero inoxidable.

La columna de intercambio iónico está hecha de tubo de cuarzo o tubo termorretráctil fluoroplástico. La parte inferior está incrustada con una placa de tamiz de cuarzo o una placa de tamiz de polipropileno para garantizar que la resina instalada en ella no tenga fugas. : diámetro interior superior 7 mm, altura 50 mm, el diámetro interior de la parte inferior (lecho de resina) es 5 mm y la altura es 26 mm.

Gotero de cuarzo.

Botella de cristal triangular 250mL.

Vaso de cristal 3000mL.

Sistema de purificación de agua.

Película especial de laboratorio (Parafilm).

Una balanza con una sensibilidad de 0,00001g.

Placa eléctrica (temperatura controlable).

Limpiador ultrasónico.

Termostato de acero inoxidable <300℃.

Limpieza de utensilios

Todos los utensilios se remojan repetidamente tres veces en (1+1) ácido clorhídrico puro de grado superior y (1+1) ácido nítrico puro de grado superior, y después de cada ebullición. durante 24 horas, luego se remoja en ácido clorhídrico ultrapuro o ácido nítrico, se enjuaga con agua desionizada y agua ultrapura, se remoja y se hierve en agua ultrapura y finalmente se enjuaga con agua ultrapura en un gabinete de purificación de aire, y se hornea y se seca a baja temperatura. temperatura.

Después de limpiar el silenciador de disolución de muestra en el autoclave mediante los procedimientos anteriores, agregue 1 ml de ácido fluorhídrico ultrapuro y una gota de ácido nítrico ultrapuro, colóquelo en una manga de acero inoxidable, apriételo y colóquelo en Calentar en horno de acero inoxidable durante 48 horas a una temperatura de (180±10)°C, luego enfriar, verter el ácido fluorhídrico, enjuagar con agua ultrapura, inyectar agua ultrapura y calentar en placa eléctrica a 110°C. 30 minutos. Repita tres veces. Finalmente, enjuague con agua ultrapura en un gabinete limpio y seque.

Reactivos y materiales

El agua desionizada y bidestilada se purificó mediante un sistema de purificación de agua Milli-Q.

El agua desionizada ultrapura se destila mediante un alambique de cuarzo.

El ácido clorhídrico ultrapuro se purifica mediante destilación por subebullición en un alambique de cuarzo utilizando ácido clorhídrico puro de alta calidad (1+1), y la concentración real se calibra con una solución estándar de hidróxido de sodio. Luego se formula aún más hasta la concentración deseada.

El ácido nítrico ultrapuro se purifica mediante destilación por subebullición en un alambique de cuarzo utilizando ácido nítrico puro de grado superior (1+1), y la concentración real se calibra con una solución estándar de hidróxido de sodio. Luego se formula aún más hasta la concentración deseada.

El ácido fluorhídrico ultrapuro se prepara mediante destilación por subbullición de ácido fluorhídrico puro de alta calidad a través de botellas dobles de plástico con flúor emparejado (F46).

Acetona ultrapura.

Etanol anhidro extremadamente puro.

La dilución de 235U se disuelve en una solución de 3 mol/LHCl. La abundancia de 235U es del 90%. Para la calibración de la concentración, consulte el Apéndice 86.1A.

La dilución de 208Pb se disuelve en una solución de 3 mol/LHCl, la abundancia de 208Pb es del 99,9% y la calibración de la concentración se muestra en el Apéndice 86.1A.

Resina de intercambio aniónico fuertemente básica BioRadAG1×8 (malla 200-400) o Dowex1×8 (malla 200-400) o resina de mejor rendimiento.

Preparación de la columna de intercambio de resina aniónica: Vierta aproximadamente 100 g de resina de intercambio aniónico AG1 × 8 de malla 200~400 en un vaso de precipitados de 250 ml, sumérjalo en etanol absoluto durante más de 24 horas, revuelva varias veces con una varilla de vidrio. en el medio y vierta Retire el etanol, séquelo y luego enjuague con agua desionizada. Luego sumérjalo en ácido clorhídrico puro de alta calidad (1+1) durante más de 24 horas. También revuelva continuamente con una varilla de vidrio. Vierta el ácido clorhídrico y enjuague con agua ultrapura. Transfiera a una botella de reactivo de 200 ml y sumérjalo. agua para uso a largo plazo. Utilice un gotero para aspirar una pequeña cantidad de resina en pasta de la botella de reactivo y colóquela en una columna de intercambio de cuarzo (o fluoroplástico) limpia. El lecho de resina tiene 26 mm de alto, 5 mm de diámetro y un volumen de aproximadamente 0,5 ml. Utilice 20 ml (1+1) respectivamente) Enjuague dinámicamente con ácido clorhídrico ultrapuro y agua ultrapura, y finalmente equilibre con 5 ml de ácido clorhídrico ultrapuro de 3 mol/L y reserve. En el futuro, cada vez que se separe un lote de muestras, se deberá desmontar la columna cromatográfica, desechar la resina usada y cargar resina nueva según los pasos anteriores.

El ácido fosfórico ultrapuro c(1/3H3PO4)=0,5 mol/L se produce a partir de ácido fosfórico puro de alta calidad mediante purificación por intercambio de resina catiónica.

El gel de sílice está elaborado a partir de una solución coloidal de sílice espectralmente pura (SiO2) de grado ultrafino y ácido nítrico ultrapuro diluido bajo ultrasonido.

La solución saturada de bórax utiliza agua ultrapura para disolver bórax sólido puro de alta calidad (Na2B4O7-10H2O).

Materiales de referencia isotópicos NBS-981, NBS-982, NBS-983.

Isótopo de uranio material estándar uranio-500.

Material de referencia principal.

Material estándar de uranio, nitrato de uranilo espectroscópicamente puro.

Cinta de renio con forma de alambre de fuente de iones de 18 mm × 0,03 mm × 0,8 mm.

Selección y preprocesamiento de muestras

1) Recogida de muestras. El circonio y otros minerales secundarios generalmente se seleccionan a partir de muestras de roca a granel, y la cantidad de muestras de roca recolectadas depende del contenido de circonio que contienen. Para rocas ígneas de ácido neutro (como el granito), si se puede ver un solo circón en una sección delgada de la roca, entonces recolectar unos 10 kilogramos es suficiente y la cantidad de muestra de lecho de roca recolectada debe aumentarse en consecuencia. En lugares donde la erosión es fuerte y no se pueden encontrar afloramientos frescos, se pueden seleccionar costras semidesgastadas, lavarlas en el lugar con una cubeta de oro y se puede seleccionar una bolsa de muestras de arena pesada y enviarlas de regreso al laboratorio para obtener más minerales. tratamiento.

2) Clasificación de circonio.

A. La muestra está rota. Antes de triturar la muestra, se debe limpiar estrictamente el sitio y se debe usar aire a alta presión para eliminar el polvo del lugar de trabajo y del banco de trabajo. Antes de triturar cada muestra, se deben desmontar todas las partes de la trituradora y enjuagar con agua. , y frotar con alcohol. Después de la recuperación, ponerlos en la máquina. Poner un trozo de papel blanco debajo y dejarlo inactivo durante 5 minutos para ver si se cae alguna piedra. Si falla, repita la operación. Antes de que una gran cantidad de roca comience a desmoronarse, desecha los pequeños pedazos en los que se ha descompuesto. El tamaño de las partículas trituradas de la roca depende del espesor de la estructura de la roca. El principio es que los cristales de circón grandes no se pueden romper en restos de cristal debido a una trituración excesiva, y los cristales de circón y los restos de cristales generalmente no se pueden conectar debido a una trituración insuficiente. tamaño de partícula.

Para el granito, el circón generalmente se selecciona a partir de polvo de roca de dos etapas, 0,1 mm y 0,25 mm, a través de un tamiz de dos etapas de 0,1 mm y 0,25 mm. Durante el proceso de tamizado y clasificación, preste atención a la limpieza de la tela del tamiz y no introduzca circonitas de otras muestras en los orificios del tamiz.

B. Se colocan polvo de roca de dos grados de <0,1 mm y 0,1 ~ 0,25 mm en la criba vibratoria y la parte mineral pesada se selecciona utilizando el principio de separación por gravedad bajo la acción del flujo de agua. Cepille la superficie del lecho de plástico y enjuáguela con agua de 6 mol/LHCl antes de cargar la muestra.

C. Separación de líquidos pesados ​​y separación electromagnética. Para los minerales pesados ​​separados por el agitador, primero use imanes en forma de U para absorber magnetita y otros minerales magnéticos fuertes, y luego clasifíquelos con líquido pesado (diyodometano, tribromometano) o lávelos con una pequeña placa de elutriación para un mayor enriquecimiento con circonio. Cuando se mezcla una gran cantidad de pirita en la muestra, es difícil seleccionar circón puro usando el método anterior. En este momento, la muestra se puede verter en 7mol/LHNO3 y calentar lentamente. Después de 2 a 3 minutos, la pirita se evaporará. flota gradualmente hacia la superficie del líquido. El circón todavía se hunde hasta el fondo del recipiente y la pirita que flota en la superficie del líquido se vierte de forma rápida y precisa, lo que se repite muchas veces. Este método es muy eficaz para la separación de pirita y circonio. El uso de un embudo de separación y un calentamiento por horno eléctrico anular logrará mejores resultados. Finalmente, se utiliza un instrumento electromagnético y, a veces, un tamiz de bolsa para dividir la muestra grande de circón en varias submuestras según la intensidad del campo electromagnético y los diferentes tamaños de partículas.

D. Selección del microscopio binocular. Puede hacer que la pureza del circón alcance el 100% y, al mismo tiempo, observar y estudiar las características mineralógicas del circón, incluido el color, la transparencia, el brillo, la morfología del cristal, el prisma del cristal y el desgaste de la superficie del cristal, las grietas, el grado de cristalización metamórfica y la presencia. o ausencia de inclusiones y características de las inclusiones Esperar y mantener registros. Si es posible, se realizarán más estudios de catodoluminiscencia y de imágenes de electrones retrodispersados ​​para preservar las características estructurales externas e internas de los cristales.

E. Limpieza de muestras de circonio. Coloque el circón a medir en un vaso de politetrafluoroetileno de 10 ml, primero sumérjalo en (1+1) HNO3 durante 30 a 60 minutos y luego trátelo con un limpiador ultrasónico durante 5 minutos. Vierta el ácido nítrico y límpielo con ultrapuro. agua agregue agua ultrapura. La acetona pura se trata con un limpiador ultrasónico durante 5 minutos. Después de verter la acetona, agregue agua ultrapura y caliéntela ligeramente durante 30 minutos. Luego trátela con un limpiador ultrasónico durante 5 minutos. la solución acuosa. Agregue acetona ultrapura al limpiador ultrasónico durante 5 minutos, vierta la acetona y hornee y seque en una placa eléctrica a baja temperatura para realizar la prueba.

Proceso de separación química U-Pb

1) Pesar la muestra, disolver la muestra y añadir diluyente 238U. Pese de 2 a 5 mg (con una precisión de 0,01 mg) de circonio pretratado y colóquelo en un recipiente para disolver muestras (puede colocar una fuente de americio en la balanza contra el plato de pesaje para eliminar la electricidad estática; de lo contrario, los pequeños cristales de circonio se desprenden fácilmente). se pega a la pared del contenedor y es difícil de manipular). Agregue de 2 a 3 ml de HF ultrapuro y de 2 a 3 gotas de HNO3 ultrapuro, cubra la tapa, coloque la funda termorretráctil, introdúzcala en la funda de acero inoxidable y apriétela, póngala en un horno de acero inoxidable y equilibre a (180±10)℃ Calefacción a los 7 días y noches. Luego retírelo del horno y déjelo enfriar a temperatura ambiente. Abra la funda de acero inoxidable, limpie la pared exterior del tanque con agua ultrapura y abra el tanque para verificar si el circón está completamente disuelto. Después de confirmar que el circón está completamente disuelto, golpee con cuidado el cartucho del filtro para que las gotas de la pared interior se acumulen en el fondo, evapore lentamente en una placa caliente a 110°C, enfríe a temperatura ambiente, agregue 2-3 gotas de 238U solución diluyente y pesar (con una precisión de 0,00001 g) (al pesar, el cartucho del filtro debe cubrirse con una película para aislarlo de la atmósfera; de lo contrario, la balanza no será estable). Agregue 2 ml de ácido clorhídrico ultrapuro de 3 mmol/L al tanque con diluyente 238U, cúbralo con un tubo termorretráctil, colóquelo en una funda de acero inoxidable y luego póngalo en un horno y caliéntelo a 180 grados Celsius durante la noche para Asegúrese de que la muestra y el diluyente 238U estén completamente mezclados. Si se descubre que la circona no se ha descompuesto por completo, es necesario restaurarla a su estado original, colocarla nuevamente en el horno y extender adecuadamente el tiempo de disolución.

2) Embalaje. Tome dos juegos de vasos de precipitados fluoroplásticos de 10 ml marcados con ID e IC respectivamente, retire el silenciador de acuerdo con los pasos anteriores, vierta el circón que ha sido completamente descompuesto y equilibrado con el diluyente 238U en ID e IC respectivamente en una proporción de 1:2 En dos vasos de precipitados, pese con precisión la masa de cada solución, agregue de 3 a 5 gotas de diluyente 208Pb a la solución de la parte ID y pese (con una precisión de 0,00001 g). Agite con cuidado para combinar bien.

La parte ID se utiliza para determinar las concentraciones de uranio y plomo, y la parte IC se utiliza para determinar la composición isotópica del plomo.

3) Separación U-Pb. Vierta las soluciones ID e IC en las dos columnas de intercambio de resina aniónica respectivamente. Después de que se drene la solución, agregue 3 ml de ácido clorhídrico ultrapuro de 3,0 mol/L para eluir el plasma de circonio. Después de que se drene la solución, agregue 3 ml (1+ 1) de ultrapuro. Se usa ácido clorhídrico para distinguir el plomo y se usa un vaso de precipitados fluoroplástico de 10 ml para recogerlo. Finalmente, se usan 3 ml de agua ultrapura para separar el uranio y otro vaso de precipitados fluoroplástico de 10 ml para recogerlo. Para aumentar la intensidad, las dos submuestras de uranio, ID e IC, se pueden combinar para el análisis de espectrometría de masas. La solución recibida se evaporó hasta sequedad en una placa caliente a 110°C, se cubrió con una película y se dejó para análisis espectrométrico de masas.

Análisis de isótopos de uranio y plomo

1) Determinación de isótopos de plomo. Las ID que contenían diluyente 208Pb se determinaron por separado de las muestras de CI sin diluir. Los siguientes pasos se basan en el espectrómetro de masas MAT261 y son similares a otros tipos de espectrómetros de masas.

A. Carga de muestras. Después del pretratamiento, limpie la tira de renio con etanol absoluto. Utilice un soldador por puntos para soldar por puntos la tira de renio en el soporte del filamento. Inserte el soporte en el plato giratorio de la fuente de iones, coloque todo en el dispositivo de precalentamiento del filamento y espere hasta. el vacío alcanza n× A 10-5 Pa, energice la tira de renio de acuerdo con el programa preestablecido. Con una corriente de 4-6 A, cada conjunto de tiras se quema previamente durante 15 minutos para eliminar las impurezas de uranio y plomo en la tira de renio.

Análisis de isótopos de plomo mediante fuente monobanda. Mueva la plataforma giratoria de la correa de renio quemada al gabinete de trabajo ultralimpio, retire la correa de ionización y encienda la fuente de alimentación de la correa de evaporación. Utilice un micromuestreador para agregar una gota de gel de sílice y una gota de solución saturada de bórax en secuencia al centro de la zona de evaporación y hornee a una corriente de aproximadamente 1A. Utilice un micromuestreador para agregar de 2 a 3 gotas de ácido fosfórico ultrapuro diluido a la muestra que se va a analizar (ID e IC) para disolver la muestra, luego cubra el gel de sílice-bórax agregado a la muestra en la cinta de evaporación gota a gota y Calentar la corriente para evaporar gradualmente el agua. Aumente la corriente para disipar el humo blanco en el cinturón de renio y expulsar los radicales libres ácidos restantes. Luego continúe aumentando la corriente hasta que el cinturón de renio se queme de color rojo oscuro y luego reduzca rápidamente la corriente del cinturón de renio a cero. Gire el dial a la siguiente posición y siga los mismos pasos para agregar la siguiente muestra. Una vez completado el procedimiento de adición de muestra, inserte la correa de ionización en la cubierta protectora en su posición original. En este momento, la correa de ionización solo funciona como soporte. Envíe todo el plato giratorio a la fuente de iones del espectrómetro de masas e inicie la evacuación del sistema de vacío.

B. Recogida de datos de isótopos de plomo. Cuando el grado de vacío de la fuente de iones alcance n×10-6Pa, abra la válvula de aislamiento de la cámara de análisis y aplique corriente a la cinta de evaporación para aumentar lentamente la temperatura. En este momento, el grado de vacío desciende. demasiado rápido. El calentamiento y la aspiración se realizan alternativamente. Cuando el grado de vacío de la cámara de análisis alcanza más de 5 × 10-6 Pa y la temperatura de la zona de evaporación es de aproximadamente 1100 ~ 1300 ℃, en el estado manual del sistema de medición, busque la corriente de iones de plomo en el rango de número de masa 204. ~208. Ajuste con cuidado la corriente agregada a la zona de evaporación y ajuste constantemente el centro del pico, de modo que la corriente de iones de plomo alcance una intensidad suficiente (10-13 ~ 10-11 A) y permanezca estable durante mucho tiempo.

Dependiendo del tipo de espectrómetro de masas utilizado, el análisis utiliza múltiples electrodos receptores para recibir simultáneamente el flujo de iones de isótopos de plomo, o utiliza un único electrodo receptor para el escaneo de salto de pico. Se recolectaron de cuatro a seis bloques de datos para cada medición por muestra, cada bloque constaba de ocho a 10 escaneos, y los datos fueron procesados ​​automáticamente por una computadora para derivar el promedio y la desviación relativa de las proporciones de isótopos de plomo.

2) Análisis de isótopos de uranio.

A. Carga de muestras. Análisis de isótopos de uranio utilizando fuentes de banda única o doble banda. Utilice un micromuestreador para agregar una gota de gel de sílice y una solución saturada de bórax como agente emisor en el centro de la zona de evaporación, y luego caliente y hornee lentamente con la corriente. Otro micromuestreador toma de 2 a 3 gotas de ácido fosfórico para disolver la muestra, la agrega con cuidado al emisor seco, aumenta la corriente para ahuyentar los radicales ácidos y quema la tira de renio hasta que adquiera un color rojo oscuro, reduciendo rápidamente la corriente a cero. A esto le sigue la manipulación con isótopos de plomo.

Recogida de datos de isótopos de uranio B.U. La operación básica es la misma que para los isótopos de plomo, pero la temperatura de los datos recopilados es superior a 1300 ℃, los iones recibidos son UO2+, el número de masa es 267-270 y la relación de isótopos recopilados es 238U/235U.

3) Corrección del nivel de calidad. Dado que las tres proporciones de isótopos de plomo en la naturaleza son variables y no pueden usarse como proporciones estándar, la fracción de masa no puede corregirse directamente en el análisis de isótopos de plomo.

El método de corrección indirecta consiste en medir los estándares internacionales de uranio y plomo, averiguar el coeficiente de desviación entre el valor medido y el valor estándar y luego corregir la proporción correspondiente de la muestra. El problema con este método de calibración es que la medición del material estándar y la muestra se completan en dos operaciones independientes: la cantidad de muestra en la banda Re (filamento) (generalmente mucho mayor que la anterior), la composición química, la excitación. El estado, la temperatura de emisión, el tiempo de adquisición de datos y otras condiciones son diferentes, por lo que es probable que el estado de fraccionamiento de masa sea diferente y existe incertidumbre en el efecto de corrección. Además, el método de doble dilución también se puede utilizar para la corrección del fraccionamiento en masa, es decir, se añaden a la muestra dos diluyentes de plomo ricos en 204Pb y 207Pb (o 206Pb) al mismo tiempo, y las proporciones relevantes de la mezcla se calculan simultáneamente. recogidos para su corrección en una sola medición. Este método requiere una gran precisión para el análisis de isótopos de plomo y los procedimientos experimentales son relativamente complejos, por lo que aún no se ha utilizado ampliamente. En vista de las razones anteriores, la corrección del fraccionamiento de masa generalmente no se realiza para el análisis de isótopos de plomo. Los datos solo se recopilan en las mejores condiciones de análisis según la experiencia, y el fraccionamiento de masa se minimiza tanto como sea posible.

Cálculo de los resultados de la medición

Aquí solo se presentan los pasos y fórmulas de cálculo básicos.

1) Cálculo del contenido de leads.

Contenido de 206Pb en la submuestra A.ID:

Análisis de minerales de roca División IV Tecnología de análisis e investigación de recursos y medio ambiente

Fórmula:

206Pbpid es el contenido de 206Pb en la submuestra ID: 206Pbpid es el contenido de 206Pb en la submuestra ID, moles c208t es la concentración molar de 208Pb en la solución de plomo diluida, mol/g m208t es la masa de; la solución de plomo diluida, gramos; R es la relación de isótopos 206Pb/208Pb; las etiquetas p, t y m en la esquina inferior derecha representan la muestra (antes de la resta del fondo), el diluyente y la mezcla de las dos, respectivamente; ic en la esquina superior derecha representa la submuestra ID y la submuestra IC respectivamente.

B. Contenido de isótopos de plomo en toda la muestra:

Análisis de Rocas y Minerales, División IV, Tecnología de Investigación y Análisis de Recursos y Medio Ambiente

Dónde: 206Pbp, 207Pbp, 208Pbp y 204Pbp son los contenidos de 206Pb, 207Pb, 208Pb y 204Pb en toda la muestra (antes de la resta de fondo), respectivamente, en moles mid y mic son los contenidos de la submuestra ID y la submuestra IC, respectivamente. mid y mic son las masas (g) de la submuestra ID y la submuestra IC respectivamente;

R7/6, R8/6 y R4/6 son las proporciones de isótopos de plomo de la muestra obtenida después midiendo la submuestra IC respectivamente: 207Pb/206Pb, 208Pb/206Pb y 204Pb/206Pb.

C. El contenido de isótopos de plomo en toda la muestra después de restar el fondo:

Análisis de minerales de rocas División 4 Recursos y tecnología de análisis e investigación ambiental

Fórmula ( 86.18)~En la fórmula (8.21): 206Pb, 207Pb, 208Pb y 204Pb son los contenidos de 206Pb, 207Pb, 208Pb y 204Pb respectivamente. mol; los símbolos s y p en la esquina inferior derecha representan la cantidad después de deducir el Pb de fondo y la cantidad medida real, respectivamente, Pbb es la cantidad de Pb de fondo en todo el proceso (mol), y Fb206, Fb207, Fb208 y Fb204; son las cantidades reales medidas respectivamente de 206Pb, 207Pb, 208Pb y 204Pb en el Pb del fondo.

Después de deducir el plomo de fondo, el contenido de plomo de toda la muestra es:

Recursos y Tecnología de Análisis e Investigación Ambiental de la Cuarta División de Análisis de Minerales de Roca

Donde: wPb es la fracción de masa de plomo en la muestra, μg/g; ms es la masa de la muestra pesada, g MPb es la masa molar de plomo, g/mol.

El contenido de plomo radiogénico de la muestra después de deducir el plomo ordinario:

Análisis de minerales de roca División 4 Investigación de recursos y medio ambiente y tecnología de análisis

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Fórmula: 206Pbγ, 207Pbγ y 208Pbγ son las cantidades radiactivas en la muestra después de deducir el plomo ordinario. 206Pb, 207Pb y 208Pb, mol R(6/4)s y MPb son las masas molares del plomo; , g/mol; MPb es la masa molar de plomo, g/mol; R(6/4)s, R(6/4)s, MPb es la masa molar de plomo, g/mol. R(6/4), R(7/4), R(8/4)s son respectivamente las proporciones de 206Pbs, 207Pbs, 208Pbs y 204Pbs en la muestra después de restar el fondo R(6/4)c; , R (7/4)c y R(8/4)c son las relaciones de 206Pb/204Pb, 207Pb/204Pb y 208Pb/204Pb respectivamente. En funcionamiento real, este conjunto de relaciones se determina aplicando el método de superposición. en el modelo de evolución líder de la Tierra.

La cantidad total de plomo radiactivo (Pbγ, mol) en la muestra es:

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2 ) Cálculo del contenido de U:

A. Contenido de 238U y 235U en la muestra (mol):

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B. Cantidad de 238U y 235U en la muestra (moles):

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B. Fracción de masa de uranio en la muestra:

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Fórmula (86.27)~ Fórmula (86.29): 238Us, 235Us es el contenido de 238U y 235U en la muestra respectivamente, en moles; wU es la fracción de masa de uranio, μg/g; R es la relación de 238U/235U; m en la esquina inferior derecha representa la muestra, el diluyente y la mezcla de dos componentes, respectivamente; c235t es la concentración molar en masa de 235U en la solución diluyente, mol/g es la masa de la solución diluyente pesada, en gramos; ms es la masa de la muestra, en gramos; Ub es el fondo de todo el proceso del uranio, mol MU es la masa molar del uranio, g/mol.

En la naturaleza En la naturaleza, el isótopo del torio con la vida media más larga es solo el 232Th, por lo que la determinación del contenido de torio no puede realizarse mediante el método de dilución de isótopos, sino únicamente mediante el método químico general.

3) Cálculo de la edad. Hay dos métodos actualmente en uso.

A. ejemplares individuales. Sustituya las cantidades de plomo radiactivo 206Pb y 207Pb obtenidas de las ecuaciones (86.23) y (86.24), y las cantidades de 238U y 235U obtenidas de las ecuaciones (86.27) y (86.28) en las ecuaciones (86.9) y (86.10) respectivamente para obtener Dos edades U-Pb (t206/238, t207/235) y la edad de un solo ejemplar (t206/238, t207/235). Además, la proporción de isótopos del plomo radiactivo se obtiene dividiendo las fórmulas (86.24) y (86.23)

Análisis Mineralógico Plástico, División IV, Técnicas Analíticas de Investigación Ambiental y de Recursos, y la Edad t207/206 es se encuentra sustituyendo en la ecuación (86.11). Si el sistema U-Pb del circón ha estado en un estado cerrado de una sola etapa desde la cristalización, sus edades t206/238, t207/235 y t207/2063 deben coincidir dentro de un error de determinación de ±5%. Si son inconsistentes, es más difícil determinar la edad del mineral, y generalmente se utiliza la edad t206/238 como valor de referencia.

B. Ilustración de curva consistente. Cuando el sistema U-Pb en los minerales no evoluciona en un estado cerrado, habrá inconsistencias obvias en sus edades t206/238, t207/235 y t207/2063. Para un grupo de muestras, en este momento se debe utilizar el método gráfico de curva consistente para el procesamiento. Las condiciones para utilizar este método son: la edad de cristalización de este grupo de especímenes es la misma, la misma historia evolutiva y la composición de isótopos de plomo común es la misma.

En las aplicaciones actuales, el modelo de evolución en dos etapas del sistema U-Pb está relativamente maduro. En el diagrama de coordenadas 206Pb/238U-207Pb/235U, las muestras que cumplen las condiciones anteriores pueden formar una línea recta mediante el ajuste de mínimos cuadrados. La edad en las intersecciones superior e inferior de la línea recta y la curva Concorde es la edad requerida.

El programa más utilizado para calcular las edades de concordia U-Pb del circón es el programa Ludwig (1996) y su última versión proporcionada por el Servicio Geológico de Estados Unidos. Además de 206Pb/238U-207Pb/235U, este método también tiene dos formas: 207Pb/206Pb-206Pb-206Pb/238U. Esta última es adecuada para ejemplares jóvenes con un intervalo de edad corto entre las dos fases.