Cómo mejorar la precisión de la medición y la confiabilidad de los resultados
En segundo lugar, los resultados de la prueba retienen demasiados dígitos significativos. La primera razón es no comprender las reglas de cálculo de dígitos significativos y retener inadvertidamente dígitos significativos. La segunda razón es retener deliberadamente dígitos significativos con la esperanza de "mejorar" la precisión de los resultados.
En tercer lugar, en el resumen y reproducción de los informes de inspección externos o de los datos de inspección originales presentados a las autoridades competentes en todos los niveles, no se sabe que el método de inspección requiere una retención razonable de los dígitos válidos de la inspección. resultados, ni se sabe que los juicios (límites, graduaciones de valor), la conversión estándar de unidades de medida, o la suma o resta arbitraria de dígitos significativos al convertir unidades de medida, estas prácticas afectarán la imparcialidad y autoridad de la agencia de inspección.
Por lo tanto, un vínculo clave en la gestión de la calidad de las agencias de inspección de calidad es el control de calidad de los resultados de la inspección, que garantiza la exactitud de los datos de la inspección, la cientificidad y la equidad de las conclusiones de la inspección, y es un vínculo importante. .
El autor cree que los siguientes aspectos deben considerarse para los puntos técnicos del control de calidad de los resultados de la inspección por parte de las agencias de inspección de calidad:?
1 ¿Estricto procesamiento y control de datos?
Computadora La aplicación en investigaciones científicas, experimentos y diversos aspectos de la gestión se ha convertido en una tendencia de desarrollo para las instituciones de inspección, además del trabajo de inspección diario, los inspectores dedican una parte considerable de su tiempo a la gestión de equipos y materiales. Además, en el trabajo de inspección, las computadoras se han utilizado ampliamente para la recopilación de datos, el procesamiento de resultados y la elaboración de informes de inspección. ¿Cómo utilizar las computadoras para una gestión científica eficaz? Esto requiere que el personal de inspección tenga ciertos conocimientos y experiencia en gestión y, al mismo tiempo, domine las operaciones de aplicación práctica de las computadoras y las utilice para estandarizar, gestionar científicamente y mejorar la eficiencia del trabajo. El laboratorio debe disponer de los correspondientes procedimientos de cálculo y conversión de datos e implementarlos de forma eficaz.
2 ¿Registrar correctamente los datos de medición y observación?
En el trabajo real, muchos inspectores no saben cómo registrar con precisión las observaciones de medición debido a conceptos vagos, lo que afecta la precisión de los resultados finales de la inspección. Los principios necesarios para registrar correctamente las observaciones de medición. Sí: en primer lugar. , debemos comprender correctamente el concepto de cifras significativas, que se refiere al número de medición real de todos los valores exactos y un valor dudoso en la observación de medición. En segundo lugar, las cifras significativas registradas en los resultados de la medición deben ser consistentes con la precisión de la medición de todos los instrumentos y medidores de medición, y no pueden tomarse arbitrariamente. La precisión de los instrumentos aquí también incluye los valores efectivos de los materiales de referencia. Algunos instrumentos, herramientas de medición y materiales estándar de uso común se toman como ejemplos para el análisis.
(1) Utilice una balanza analítica para pesar (el valor mínimo de la escala es 0,1 mg. Las cifras significativas se pueden registrar hasta el cuarto decimal. Por ejemplo, 2,1453 g). las cifras son de 5 dígitos; pesan 0,5687 g, luego son 4 dígitos. Utilice una escala de centésimas (el valor de graduación mínimo es 0,01 g) para pesar la muestra de 25 g. ¡Se debe registrar como 25,00 g, como 25 g! ¿Está esto mal?
(2) Para buretas y pipetas constantes, la lectura debe registrarse en mililitros con 2 decimales; para microburetas de menos de 2 ml, las lecturas deben registrarse en mililitros con 3 decimales. Es decir, la bureta puede aceptar hasta 4 dígitos significativos, como 10,23 ml, a veces sólo 3 dígitos, como 5,23 ml, a veces 2 dígitos y 1 dígito, como 0,48 ml y 0,03 ml, etc. Los matraces aforados de entre 100 y 1000 ml deben registrarse con 1 decimal y los matraces aforados de menos de 50 ml deben registrarse con 2 decimales.
Por ejemplo, un matraz aforado de 50 ml etiquetado con una sola línea A tiene un volumen exacto de 50,00 ml y tiene 4 dígitos significativos. El tubo colorimétrico puede considerarse como la capacidad del matraz aforado en la operación de prueba de diluir hasta la marca, que puede ser de 4 dígitos, pero cabe señalar que su precisión no es tan precisa como la del matraz aforado.
(3) El valor mínimo de graduación del espectrofotómetro es 0,005. Por lo tanto, la absorbancia generalmente se puede registrar hasta el tercer decimal y las cifras significativas generalmente pueden alcanzar los 3 dígitos.
(4) Los instrumentos analíticos que utilizan sistemas de procesamiento informático a menudo imprimen o muestran resultados de acuerdo con la configuración propia de la computadora. Puede haber muchos dígitos, pero esto no aumenta la precisión del instrumento ni los dígitos efectivos legibles. Número, en una serie de operaciones, utilizando múltiples instrumentos de medición, el número de dígitos significativos se expresa mediante al menos un instrumento de registro. Por lo tanto, las cifras efectivas del cromatograma son generalmente de 3 dígitos y no más de 4 dígitos como máximo. Por ejemplo, un detector UV en fase líquida es en realidad un espectrofotómetro y un detector en fase gaseosa, como un detector FID, es en realidad un detector de corriente. detector Aunque el valor de la señal dado por el instrumento Hay muchos dígitos, ¿son los dígitos efectivos los mismos que los de los amperímetros comunes? Al mismo tiempo, el número efectivo de dígitos en el cromatograma está limitado por el número efectivo de agujas de jeringa. Por ejemplo, la fase gaseosa es de 1,00 microlitros y la fase líquida es de 20,00 microlitros.
(5) Los dígitos efectivos de las soluciones estándar compradas son generalmente 4. Cuando diluimos, especialmente después de una dilución alta, generalmente necesitamos reducir razonablemente los dígitos efectivos. Por ejemplo, si usted mismo prepara una solución estándar, también debe prestar atención a la relación entre el contenido del reactivo original y las cifras significativas. Si está marcado como ≥99,95, puede tomar 4. Si es ≥99,9, solo puede. toma 3.
3 ¿Calcular con precisión los resultados de la prueba?
Los inspectores no solo deben determinar con precisión varios datos y registrarlos correctamente durante las inspecciones, sino también calcular con precisión los resultados de la inspección basándose en algoritmos. Debido a que el valor numérico del resultado de la prueba no solo indica el contenido del elemento probado, sino que también refleja la precisión del método de prueba y del proceso de prueba, es importante manejar los datos de la prueba correctamente. En primer lugar, el personal de pruebas debe comprender correctamente la fórmula de cálculo del método de prueba, asegurarse de que la conversión entre los datos de prueba calculados y la unidad de medida sea correcta y realizar una autocalibración y revisión de los resultados del cálculo. 2. ¿Las cifras significativas de los resultados de la prueba deben cumplir con los requisitos del método de prueba? Se debe reservar un dígito significativo más para los datos obtenidos en medio del cálculo.
El proceso de operación específico es el siguiente:
(1) Primero, de acuerdo con la exactitud del método de análisis y la precisión del instrumento durante el proceso de inspección, determine el número de dígitos efectivos involucrados. en la operación, y luego de acuerdo con "GB8170-2008 Reglas de redondeo numérico y representación y determinación de límites》El proceso de redondeo para obtener los datos de inspección originales, captando la confirmación de dígitos significativos
Este proceso es para comprender la confirmación de dígitos significativos y el número de dígitos redondeados y el principio del número efectivo de operaciones. Confirmación de cifras válidas A． Al determinar el número de dígitos significativos, si el número "0" es un número significativo depende de su posición en los datos. El "0" delante del punto decimal es sólo para posicionamiento, no una cifra significativa. El "0" en el medio y al final de los datos es la cifra significativa. b. como pH, pM, pC, etc. Estos valores logarítmicos El número de dígitos significativos depende solo del número de dígitos después del punto decimal y no tiene nada que ver con la parte entera. La parte entera solo sirve para una función de posicionamiento. no es un dígito válido. Por ejemplo, el número de dígitos significativos para pH 4,70 es el logaritmo de un dígito después del punto decimal, porque el logaritmo de un número entero sólo se relaciona con potencias verdaderas de 10. c.Durante el proceso de cálculo, encontrará algunos valores no deterministas, como múltiplos de dilución, múltiplos de concentración, fracciones, etc. d. Para el primer dígito de un número mayor o igual a 8, el número de dígitos significativos puede. ser mayor que el número real de datos. Un número más. Principios de corrección numérica "GB/T 8170-2008 Reglas de determinación y representación de valores límite y corrección numérica" estipula las reglas para la corrección numérica, los métodos de representación y determinación de límites numéricos y la comparación de valores medidos o calculados con los límites especificado en el método de comparación. Una vez determinados los dígitos efectivos, se modifican los dígitos sobrantes. El principio es redondear a seis y, cuando hay cinco dígitos impares, redondear a un número par. Al revisar, debe prestar atención a los cinco dígitos. Por ejemplo, los dígitos cero después de los cinco dígitos se redondean a uno, los dígitos cero después de los cinco dígitos se redondean a uno y los dígitos impares antes de los cinco dígitos se redondean. subir en uno, y cuando los dígitos pares o cero estén a punto de agotarse, redondear la ronda, pero tampoco es posible renovar citas continuamente.
Principio de operación de dígitos significativos La operación de dígitos significativos sólo puede retener l dígitos de números inciertos. Al sumar y restar, el número de dígitos significativos retenidos son los datos con la menor cantidad de decimales en el resultado del cálculo, es decir, el que tiene el mayor error absoluto. ¿Cuántos dígitos significativos se retienen durante la multiplicación y la división? ¿El número de dígitos significativos retenidos se basa en el número de dígitos con la menor cantidad de decimales en los datos, es decir, el que tiene el mayor error relativo?
(2) Según el límite de detección del estándar de inspección, determine el último dígito que se debe conservar al calcular los datos de inspección originales. Por ejemplo, la concentración de masa mínima detectada de un determinado método es 0,02 mg. /L, y el resultado del análisis se informa como 0,088 mg/L no es razonable, ¿debería informarse como 0,09 mg/L?
(3) Finalmente, de acuerdo con los requisitos de la norma de inspección sobre el número de dígitos que se conservarán en los resultados de la inspección, los datos se revisan selectivamente si el número de dígitos se ha cumplido o es inferior. el número de dígitos especificado por el método, permanecerá sin cambios, de lo contrario, realice revisiones y la revisión única cumplirá con los requisitos.
4 ¿Informar y confirmar razonablemente los resultados de la inspección?
(1) ¿Cuáles son los ejemplos de informes de resultados de inspección?
Para el análisis de componentes mayores, los resultados con un contenido ≥10 se expresan con cuatro dígitos, los que tienen un contenido de 1 a 10 se expresan con tres dígitos, y el análisis de componentes traza con un; El contenido de ≤1 generalmente se expresa con dos o tres dígitos. Analice los resultados. Si se utiliza el método de titulación o el método de masa para la prueba, cuando la concentración de la sustancia medida es alta y el volumen de muestreo es grande, el error relativo de la medición puede ser tan bajo como una milésima y los resultados de la prueba pueden informarse como cuatro dígitos. Cuando se utilizan varios tipos de instrumentos para análisis y pruebas, los dígitos efectivos de los resultados de la prueba son generalmente de 2 a 3 dígitos y, a menudo, 1 dígito cerca del límite de detección. Por lo tanto, los revisores de laboratorio deben prestar atención al hecho de que deben ser 5 o 5 dígitos. no aparecen en el informe de prueba. Los resultados de la detección de los dígitos significativos anteriores.
La unidad de medida de los resultados debe ser la República Popular China y la unidad de medida legal nacional. Generalmente se requiere que sea consistente con los estándares de medición, como estándares de producto o estándares límite, para facilitar la comparación. y juicio, como los estándares de método GB/ Entre las 9 pruebas en T5009.22, Aspergillus flavus B1 en arroz es 8,6 ng/g. El informe de inspección debe convertirse a 8,6 ug/kg de acuerdo con el límite estándar GB2715-2005; como el método estándar GB/T5009.15-2003. Según el primer método, el contenido de cadmio en el trigo es de 35 ug/kg, y el informe de inspección debe convertirse a 0,035 mg/kg de acuerdo con el límite estándar GB2715-2005; ?
El resultado del análisis es inferior al límite de detección, se puede expresar como "no detectado" y se indica el límite de detección o el límite mínimo de detección para informar el resultado, como por ejemplo 0,02 mg/kg.
Cuando los resultados de las muestras paralelas estén dentro del rango de desviación permitido, el informe expresará los resultados de la medición como su valor promedio, y los resultados del cálculo de los resultados del informe se expresarán con el número de decimales o cifras significativas. dígitos. En primer lugar, los resultados se conservarán hasta la detección. El número de dígitos significativos requeridos por el método. En segundo lugar, el número de dígitos significativos requeridos para el valor medido debe cumplir con los requisitos de las normas sanitarias. Por ejemplo, el estándar sanitario GB2716-2005 para residuos de solventes en petróleo crudo como soja y colza requiere ≤100 mg/kg, mientras que el método de detección GB/T5009.37 requiere que se mantengan tres cifras significativas si el valor es 100,3 mg/. kg, se puede informar como 100 mg/kg. La conclusión es que está calificado, y el requisito estándar de higiene para la cantidad residual de solventes de aceite de tercer y cuarto nivel, como la soja y la colza, es ≤50 mg/kg, y el número de dígitos significativos del valor medido real debe cumplir con los requisitos de las normas higiénicas. El requisito es ≤50 mg/kg. Si el valor es 50,34 mg/kg, solo se puede informar como 50,3 mg/kg y la conclusión no tiene reservas.
Cuando la concentración de la sustancia que se está midiendo es demasiado alta o demasiado baja, se deben utilizar métodos de conteo científico, porque el número de dígitos significativos del instrumento de medición refleja la precisión del instrumento de medición, por lo que no no cambia cuando se cambia la unidad. El número de dígitos significativos debe cambiarse, por ejemplo, los datos de inspección son 12,2 g/kg si se van a utilizar mg/kg y ug/kg como unidades en la norma. Desde el punto de vista matemático, se pueden registrar como 12200 mg/kg y 12200000 ug/kg, pero desde el punto de vista de la medición, este enfoque cambia el número de dígitos significativos, lo cual es incorrecto. El uso de la notación científica puede garantizar que el número de dígitos significativos. permanece sin cambios cuando se cambia la unidad, por lo que se requiere utilizar notación científica tanto como sea posible en el informe de prueba.
Por lo general, los experimentos se realizan por duplicado. Los resultados de muestras paralelas están dentro del rango de desviación permitido y se informa el promedio de los resultados. Sin embargo, existen algunas excepciones en el análisis experimental, como los metales magnéticos. como grasa y harina, el color de una sustancia debe determinarse según los resultados de la prueba, no según el valor promedio. Esto requiere atención y no procesar los datos según sus hábitos, de lo contrario también conducirá a conclusiones erróneas.
(2) Método de determinación de los resultados de las pruebas La norma nacional "GB/T 8170-2008 Reglas de redondeo numérico y representación y determinación de valores límite" señala que al determinar si los valores medidos y los valores calculados Para cumplir con los requisitos estándar, existen dos métodos de discriminación, a saber, el método de comparación de valor redondeado y el método de comparación de valor total. El primero es para comparar el valor modificado del valor medido o el valor calculado con el valor límite estándar, y los dígitos modificados son los mismos que el número de dígitos del valor límite estándar. El segundo es para comparar el valor medido o el valor calculado. sin modificarlo y comparar todos los valores con el valor límite estándar Comparación de valores, siempre que exceda el rango numérico especificado por el valor límite, independientemente del grado de exceso, se considerará que no cumple con los requisitos estándar.
GB/T 8170 estipula: "Varios límites en normas o documentos relacionados, incluidos los valores de desviación límite sin disposiciones especiales, deben utilizar el método de comparación del valor total. Si se especifica, el método de comparación del valor corregido debe ser utilizado. Esto debería estar indicado en la norma". Por ejemplo, cuando GB/T5009.15 detecta cadmio, la cantidad residual medida es 0,24 mg/kg, lo que excede el límite numérico de 0,2 mg/kg especificado en la norma nacional GB2715. El dígito significativo de este método de detección es 2, y se debe utilizar el método de comparación del valor total. Por lo tanto, no se puede revisar a aproximadamente 0,2 mg/kg y el resultado debe considerarse no calificado. En la actualidad, en las normas nacionales de mi país, ¿es difícil ver requisitos claros para utilizar el método de comparación del valor de recorte? Por lo tanto, solo podemos utilizar el método de comparación del valor total en los juicios diarios.
(3) Evaluación de la incertidumbre de la medición Dado que el valor medido o el valor calculado en sí no es 100% exacto y confiable, es imposible evitar imprecisiones en el equipo de medición, el medio ambiente, el personal, los métodos de medición y los objetos medidos. factores. El método de comparación del valor total que se utiliza a diario puede conducir fácilmente a resultados poco razonables o injustos para la parte procesada, y puede dar lugar fácilmente a muchas disputas e incluso algunas disputas judiciales. Por lo tanto, el Consejo Nacional de Acreditación de Laboratorios de China ha emitido las "Reglas de conformidad para la revisión". e Informes" Está estipulado en: "Cuando los resultados del diseño experimental se comparan con el valor calificado, en lugar de medir un valor específico, se debe evaluar la incertidumbre". Al mismo tiempo, en GB/T27025 "Requisitos generales para la Capacidad de los Laboratorios de Pruebas y Calibración" También estipula: "Cuando la incertidumbre esté relacionada con la validez o aplicación de los resultados de la prueba, o cuando la incertidumbre afecte los límites que cumplen con la especificación, el informe de prueba también debe incluir información sobre la incertidumbre. ."?
5 ¿Resumen? Hoy en día, el uso de calculadoras se ha vuelto popular. No requiere mucho esfuerzo agregar algunos dígitos más en el proceso de cálculo y el cálculo no es difícil. Sin embargo, el Aún así, vale la pena señalar la expresión correcta de los resultados experimentales. El personal de inspección debe poder juzgar con precisión cuántas cifras significativas hay en el experimento y cómo expresar los resultados correctos. Los revisores administrativos también deben ser los técnicos a cargo. El responsable del control de calidad debe verificar si los datos de inspección de cada enlace cumplen con los requisitos.
Como agencia de pruebas externa que brinda servicios externos, el rigor y la cientificidad del informe de prueba se reflejan en la exactitud de los datos de las pruebas y las conclusiones de las pruebas para garantizar la cientificidad y la precisión de los mismos. Al probar los datos, los gerentes de la agencia de inspección de calidad deben adoptar una variedad de métodos para centrarse en cultivar y mejorar la calidad de los técnicos y gerentes profesionales. La importancia de las habilidades básicas y avanzadas debe resaltarse en la capacitación, y el trabajo debe realizarse de acuerdo. con estándares nacionales y gestión de calidad de laboratorio Solicitud de proceder. Durante el trabajo, debemos operar de acuerdo con los estándares nacionales y las especificaciones de control de calidad del laboratorio, dominar todos los aspectos del procesamiento de datos de prueba y los puntos técnicos de control de calidad, para mejorar el nivel de la tecnología de prueba y la gestión del laboratorio, y emitir mejor informes verdaderos para resultados de las pruebas y conclusiones precisas de las pruebas. desde