¿Cómo entender la trazabilidad y calibración de las mediciones de laboratorio?

La exactitud y confiabilidad de los estándares/pruebas realizadas por los laboratorios depende de muchos factores, de los cuales la "trazabilidad de las mediciones y la calibración" es uno de los más importantes. El Comité Nacional de Acreditación de Laboratorios de China ha formulado los "Criterios de Acreditación de Laboratorios" (CNACL201-1999) y la "Política de Trazabilidad" (CNACL206-1999), que estipulan la trazabilidad de las mediciones para demostrar que el laboratorio es técnicamente capaz de realizar calibraciones específicas. requisitos. I. Requisitos generales En los laboratorios que solicitan acreditación y acreditación, todos los equipos utilizados para la calibración/pruebas, incluidos los equipos de medición auxiliares que tienen un impacto significativo en la precisión o validez de los resultados de calibración, resultados de pruebas o resultados de muestreo (como los equipos de medición utilizados para condiciones ambientales) deben calibrarse o verificarse antes de su puesta en uso. Para la calibración o verificación de dichos equipos de medición, los laboratorios deberán desarrollar planes y procedimientos de implementación con antelación. El plan deberá incluir los estándares de medición, los estándares de referencia utilizados como estándares de medición, la selección, el uso, la calibración/prueba, la verificación, el control y el mantenimiento de los equipos de medición y prueba para la calibración/prueba, y la formación del sistema. Este es el punto principal propuesto en el Artículo 9.1 de las Directrices para la Acreditación de Laboratorios y en el Artículo 5.6.1 del proyecto de Norma ISO 17025 (ISO/DIS/17025:1998), que sustituirá a la Directriz ISO/IEC 25 (1990). En este sistema, los equipos de medición que necesitan calibración/pruebas deben enumerarse y marcarse primero, y algunos equipos que solo necesitan ser calibrados inicialmente y posteriormente verificados funcionalmente (como fuentes de alimentación de CC, muestras de onda sinusoidal, etc.) también deben incluirse. listado y marcado. En segundo lugar, cabe distinguir cuáles pueden ser calibrados por el propio laboratorio, es decir, los estándares de medición o patrones de referencia utilizados para la calibración son calibrados por el propio laboratorio cuáles pertenecen a escuelas externas, es decir, instituciones externas del correspondiente; El nivel debe seleccionarse en el diagrama del sistema de trazabilidad (como institutos de metrología, centros de metrología y laboratorios de calibración, etc.), mediante el envío a la escuela o sistema de inspección, para que el equipo de medición esté siempre bajo control o bajo inspección. estado. Para diferentes tipos de laboratorios, el contenido y los requisitos de esta escuela externa y autoescuela serán diferentes, pero generalmente deben incluir los siguientes siete puntos: (1) Marcar los instrumentos de medición que necesitan calibración/verificación (2) Explicar el; medición La fecha en que el instrumento se envió por última vez a la escuela o el próximo envío para inspección (3) Si es necesario, proporcione prueba de las capacidades de calibración/verificación de la organización externa y explique cómo enviar el equipo de medición a la organización externa y cómo enviarlo; recibirlo de regreso al laboratorio para su inspección (4) Explicar el experimento ¿Cómo almacena el laboratorio los certificados de calibración/verificación de organizaciones externas, prestando especial atención a si la información en el certificado es consistente con el rango de calibración/verificación correspondiente y la incertidumbre o precisión? nivel del laboratorio; (5) Proporcionar pruebas de que el laboratorio tiene la capacidad de realizar ciertas El equipo de medición está autocalibrado para obtener la trazabilidad de las mediciones necesarias para la autocalibración (6) Si es necesario, una descripción de los procedimientos utilizados para; autocalibración, acompañada de una descripción de los procedimientos utilizados para la autocalibración. Describir los procedimientos y métodos utilizados para la autocalibración, cómo se guardan sus registros y certificados, y proporcionar certificados de calificación del personal de autocalibración (7) Proporcionar mantenimiento, verificación y registros de las tendencias de cambio y control del estado de calibración/calibración; del equipo de medición. De hecho, basándose en los puntos anteriores, el laboratorio puede establecer archivos históricos y bases de datos para la calibración/prueba de los equipos de medición. Al utilizar esta base de datos, los laboratorios a menudo pueden obtener mucha información útil, como por ejemplo: (1) Para el mismo equipo de medición con los mismos parámetros o indicadores, si hay múltiples fuera de tolerancia durante la verificación, calibración o calibración, esto debería hacer que el experimento preste mucha atención al laboratorio, estudie las posibles causas y problemas posteriores, y tome las medidas correspondientes si es necesario, como ajuste, reparación, degradación o incluso desguace (es decir, eliminación de la lista de equipos de medición actualmente en uso). uso); (2) Para un desempeño anormal ocasional de la medición del equipo de medición, el equipo debe suspenderse y etiquetarse hasta que se identifique y controle el problema (3) Para gráficos de tendencias de estado y gráficos de control que muestren que algunos parámetros exceden los límites de control predeterminados; El equipo de medición también debe suspenderse y etiquetarse hasta que se identifique, rectifique y calibra/verifique adecuadamente la causa. El laboratorio debe tener una persona o departamento dedicado responsable de identificar y determinar el estado de calibración/prueba del equipo de medición.

El término "equipo de medición" mencionado anteriormente es un término general para instrumentos de medición (instrumentos de medición), estándares de medición, materiales de referencia, equipos auxiliares e información necesaria para realizar mediciones. "Estándar de medición" significa: una unidad o una o más cantidades utilizadas como punto de referencia para medidas físicas, instrumentos de medición, materiales de referencia o sistemas de medición con el fin de definir, realizar, preservar o reproducir cantidades. Por ejemplo, 1 kg de material de referencia en masa. , Resistencia estándar de 100 Ω, material estándar de frecuencia de cesio, electrodo de hidrógeno estándar, solución estándar de plasma de concentración de cortisona certificada. El significado de "estándar de referencia" es: el estándar de medición que generalmente tiene las propiedades metrológicas más altas en una determinada región o en una determinada organización. Todos los resultados de las mediciones se derivan de él, por ejemplo, los estándares de medición públicos a nivel provincial, municipal y de condado en mi país, los estándares de medición públicos de las estaciones de medición profesionales nacionales, los estándares de medición más altos de los departamentos y los estándares de medición más altos de. 2. Requisitos del laboratorio de calibración Para los laboratorios de calibración, el desarrollo e implementación de un plan de calibración/verificación para dichos equipos de medición debe garantizar que las mediciones realizadas por el laboratorio puedan rastrearse en unidades de medida del SI, incluida la trazabilidad hasta las unidades de medida pertinentes. constantes naturales de medición. La precisión debe garantizarse a través de los servicios de calibración proporcionados por el laboratorio, es decir, a través de los servicios de calibración, se debe demostrar la competencia, las capacidades de medición y la trazabilidad de las mediciones en el certificado de calibración emitido por el laboratorio. Se debe demostrar que existe una cadena de trazabilidad completa que se puede utilizar. La calibración está vinculada a la realización de las constantes naturales o unidades SI de la referencia de medición. Los resultados de la medición en el certificado de calibración deben incluir una declaración o declaración de incertidumbre de la medición. /o cumplimiento de especificaciones metrológicas específicas Este es el Artículo 9.2 de CNACL201-1999 e ISO 17025. Puntos del Artículo 5.6.2.1 El "SI" (Sistema Internacional de Unidades) anterior se refiere al sistema consistente de unidades adoptado y recomendado por el. Conferencia Internacional sobre Pesos y Medidas (CGPM), actualmente se basa en las siguientes siete unidades básicas: Unidad de longitud Metro (m), unidad de masa kilogramo o kilogramo (kg), unidad de tiempo segundo (s), unidad de corriente amperio (A), unidad de temperatura termodinámica Kelvin (Kelvins) y unidad de temperatura Kelvin (Kelvin) La unidad de temperatura termodinámica es Kelvin (K). La unidad de intensidad luminosa es la candela (cd) y la unidad de cantidad de sustancia es el mol (mol). Punto de referencia" se refiere al estándar de medición designado o reconocido con las propiedades metrológicas más altas, y su valor no necesita referirse a otros estándares de la misma cantidad. El concepto de "trazabilidad" se aplica igualmente a cantidades básicas y cantidades derivadas. La definición de "trazabilidad" es que el valor de un resultado de medición o patrón de medición se compara con un patrón de referencia determinado (generalmente un patrón) a través de una serie de comparaciones ininterrumpidas con una incertidumbre determinada (patrones de referencia de medición nacionales o internacionales). También se denomina "cadena de trazabilidad". En la serie de normas ISO 9000, la trazabilidad se denomina "trazabilidad" o "trazabilidad". "Trazabilidad" tiene un significado más amplio en el campo de la acreditación de laboratorios y la metrología. Los resultados de las mediciones o los estándares de medición, es decir, el valor de cualquier resultado de medición y los estándares de medición deben, en última instancia, ser consistentes con las mediciones nacionales o internacionales para garantizar que las unidades de medición sean unificadas, precisas, confiables, comparables, repetibles y reproducibles. La forma más sencilla es rastrear la fuente de medición (punto de referencia de medición) basándose en esta cadena de comparación. La trazabilidad es un término ampliamente utilizado en la comunidad metrológica internacional. En términos de su connotación técnica, es similar al término comúnmente utilizado "transferencia de valor" en mi país. El sistema de trazabilidad a través de una cadena de comparación ininterrumpida es similar a un "sistema de calibración". ". Pero hay una gran diferencia en la gestión. La trazabilidad es de abajo hacia arriba. Las empresas pueden buscar de forma independiente estándares de referencia con mayor incertidumbre para calibrar los equipos de medición en función de los requisitos de precisión de la medición. Incluso pueden compararlos con estándares de medición nacionales o internacionales entre regiones y fronteras para que cumplan razonablemente con el uso. requisitos. La transmisión de valor es de arriba a abajo, especialmente para la verificación periódica y de punto fijo de instrumentos de medición que han sido sujetos a verificación obligatoria, inevitablemente conducirá a configuraciones repetidas de instituciones de medición y verificación, aumentará el número de enlaces de transmisión y perderá parte. de la precisión de la medición. Para estar en línea con las prácticas internacionales y adaptarse a las necesidades del desarrollo de la economía de mercado socialista, se debe promover la trazabilidad múltiple.

El sistema de trazabilidad de mi país se establece con base en la "Ley de Medición" de mi país. El artículo 10 de la "Ley de Medición" de mi país estipula: "La verificación de las mediciones debe realizarse de acuerdo con la Tabla del Sistema Nacional de Verificación de Metrología. La Tabla del Sistema Nacional de Verificación de Metrología es formulado por el departamento administrativo de metrología del Consejo de Estado." Esto muestra el estado legal de la tabla del sistema de calibración metrológica. Su contenido generalmente incluye descripciones de texto y diagramas del sistema, como el nombre, rango, rango de medición, incertidumbre o error permitido, método de calibración y cantidad del punto de referencia de medición, estándar de medición y medición. instrumento, relaciones de transferencia de valor, etc. Cada punto de referencia nacional debería tener un sistema de verificación metrológica correspondiente. Hasta el momento, mi país ha formulado 93 cuadros de sistemas de verificación metrológica. En el artículo 5.2 de la CNACL201-1999, también se estipula que el manual de calidad y sus correspondientes documentos de calidad deben incluir "5.2(g) Procedimientos de laboratorio para lograr la trazabilidad". Al formular este programa, se debe prestar atención a los procedimientos de trabajo de trazabilidad del laboratorio relevantes y al diagrama de bloques del sistema de trazabilidad, especialmente cómo determinar el ciclo de recalibración o nueva prueba. En principio, el período de recalibración depende del riesgo de medición y de factores económicos, es decir, el riesgo de exceder el error permitido del equipo de medición en uso debe ser lo más pequeño posible, mientras que el costo anual de calibración debe mantenerse al mínimo, es decir, cómo Lograr el mejor equilibrio entre riesgo y costo. Al determinar o seleccionar el ciclo de recalibración de equipos de medición, generalmente se deben considerar los siguientes seis puntos: (1) Las disposiciones del ciclo de calibración en las regulaciones de calibración metrológica pertinentes (2) Los requisitos o sugerencias de los departamentos pertinentes durante la aprobación de tipo; (3) requisitos o sugerencias del fabricante de producción; (4) grado o frecuencia de uso; (5) dureza del entorno de uso y su impacto; (6) requisitos para errores permitidos o niveles de precisión; Los "estándares de medición internacionales" antes mencionados se refieren a estándares de medición reconocidos por acuerdos internacionales y utilizados como base para otros estándares de medición relacionados con valores cuantitativos en el mundo. Los "estándares de medición nacionales" se refieren a estándares de medición reconocidos por el estado y sirven como base para otros estándares de medición con valores relevantes en un país. "Estándar metrológico específico" significa: en el certificado de calibración debe indicarse claramente en qué estándar se basa la medición, o debe mencionarse sin ambigüedades. Las "constantes naturales" se refieren a las constantes físicas básicas involucradas en la definición de puntos de referencia de metrología cuántica, que tienen mayor precisión, estabilidad, confiabilidad y universalidad. Por ejemplo: el efecto Josephson superconductor se utiliza para definir el voltaje CC según 2e/h, y el efecto Hall cuantificado se utiliza para definir la resistencia CC según h/e2, donde h es la constante de Planck y e es la carga del electrón. no afectado por Una constante natural que cambia con factores como el tiempo, la ubicación y los materiales que componen el nudo Josephson. 3. Requisitos para los laboratorios de pruebas Para los laboratorios de pruebas, el Artículo 5.6.2.2.1 de ISO17025 estipula: "Los requisitos para los laboratorios de calibración en el Artículo 5.6.2.1 también se aplican a los equipos de medición y a los equipos de prueba con funciones de medición, a menos que hayan sido Confirmación de que la calibración La incertidumbre de los resultados de la medición tiene una pequeña contribución a la incertidumbre ampliada. Si se realiza dicha confirmación, el laboratorio debe asegurarse de que el equipo de medición utilizado tenga la precisión requerida para la medición". En otras palabras, el grado en que el laboratorio de pruebas cumple con los requisitos del Artículo 5.6.2.1 (es decir, la sección anterior) depende del impacto relativo (contribución) de la incertidumbre de la calibración sobre la incertidumbre expandida de los resultados de la medición si la calibración es. El principal factor dominante. Se deben seguir estrictamente los requisitos de la sección anterior. Sin embargo, si la calibración no es una de las principales influencias (contribuciones) a la incertidumbre ampliada, se pueden utilizar otros métodos como los que se indican en la cláusula 5.6.2.2.2 a continuación para proporcionar confianza en los resultados de la medición. La cláusula 5.6.2.2.2 requiere que cuando el laboratorio no sea rastreable a unidades de medición SI y/o no esté relacionado con ellas, debe brindar confianza en los resultados de la medición a través de los siguientes tres métodos alternativos: (1) Usar materiales de referencia certificados apropiados para una caracterización confiable de materiales; (2) Uso de estándares de protocolo o métodos de protocolo que estén claramente definidos y acordados por todas las partes involucradas (3) Participación en programas de comparación entre laboratorios o programas de prueba de competencia apropiados; Este artículo en realidad contiene el requisito del Artículo 9.3 de CNACL201-1999, es decir, en el caso en que no se pueda rastrear la fuente hasta el estándar de medición nacional, el laboratorio debe proporcionar evidencia satisfactoria para demostrar la relevancia de los resultados de la medición, como por ejemplo Participar en experimentos apropiados. Comparación entre salas o pruebas de competencia.

Para los laboratorios de prueba y calibración, la incertidumbre de la medición se ha mencionado muchas veces. De hecho, la incertidumbre de la medición es un parámetro utilizado para describir la dispersión del valor asignado razonable del mensurando relacionado con el resultado de la medición. La incertidumbre debe incluirse en la declaración completa de los resultados de la medición. Puede ser la desviación estándar o un múltiplo de ella, o la mitad del ancho de un intervalo que describe el nivel de confianza. La incertidumbre expresada en términos de desviación estándar se llama incertidumbre estándar, representada por u; la incertidumbre expresada en múltiplos de la desviación estándar se llama incertidumbre expandida, representada por U. La incertidumbre se compone de varios componentes, cada uno de los cuales se evalúa según su incertidumbre estándar. Los métodos de evaluación se dividen en dos categorías: A y B. La evaluación de tipo A se caracteriza por el uso de métodos de análisis estadístico de columnas de observación para calcular la desviación estándar experimental; la evaluación de tipo B se caracteriza por el uso de métodos distintos al tipo A para estimar la desviación estándar. La combinación de componentes de la incertidumbre estándar se denomina incertidumbre estándar compuesta, denotada como uc, y es una estimación de la desviación estándar del resultado de la medición. El factor numérico que multiplica la incertidumbre estándar combinada por la incertidumbre expandida se llama factor de inclusión, generalmente representado por k. Para juzgar el impacto o la contribución de la incertidumbre de calibración relevante sobre la incertidumbre expandida de los resultados de la medición, es decir, para juzgar si es un componente dominante o dominante, a menudo se puede utilizar el método de juicio parcial o el método de calibración parcial. Según las disposiciones sobre "dificultad para establecer una relación de trazabilidad" en la política de trazabilidad de valores de mi país CNACL206-1999, la trazabilidad según estándares nacionales/internacionales es imposible o inaplicable. Puede utilizarse para una calibración parcial o participando en la certificación de competencia correspondiente. proporcionar pruebas, etc. IV. Otros requisitos (1) Respecto a los materiales de referencia. Los laboratorios deben tener planes y procedimientos para calibrar sus estándares de referencia, y la calibración de los estándares de referencia debe ser realizada por alguna organización que pueda proporcionar trazabilidad de las mediciones. El laboratorio debe utilizar el material de referencia únicamente con fines de calibración y no para otros fines, a menos que pueda demostrarse que su desempeño como material de referencia no fallará. Las disposiciones anteriores de ISO17025 Sección 5.6.3.1 en realidad incluyen los requisitos de CNACL201-1999 Secciones 9.5 y 9.4. (2) Respecto a los materiales de referencia. Siempre que sea posible, los materiales de referencia deben ser trazables hasta unidades de medida SI o materiales de referencia certificados. Los materiales de referencia para uso interno deben validarse siempre que sea técnica y económicamente viable. Las disposiciones anteriores de la Sección 5.6.3.2 de ISO17025 en realidad incluyen los requisitos de la Sección 9.7 de CNACL201-1999. (3) Respecto a la verificación temporal. Para mantener la credibilidad del estado de calibración de los materiales estándar, materiales de referencia, materiales estándar de transferencia, materiales estándar de trabajo y materiales de referencia, se debe llevar a cabo la verificación necesaria de acuerdo con los procedimientos y el progreso prescritos. Las disposiciones anteriores de la sección 5.6.3.3 de ISO17025 en realidad incluyen el requisito de la sección 9.6 de CNACL201-1999 de que se debe realizar una "inspección de operación" para dos calibraciones (o verificaciones). (4) Transporte y almacenamiento. Para proteger los estándares y materiales de referencia de la contaminación o daños y garantizar su integridad, los laboratorios deben contar con procedimientos para su manipulación, transporte, almacenamiento y uso seguros. Cuando se utilizan materiales y estándares de referencia para pruebas, calibración o muestreo in situ fuera de un laboratorio fijo, es posible que se requieran procedimientos adicionales. La cláusula 5.6.3.4 de ISO 17025 así lo prevé. La política de trazabilidad CNACL206-1999 "Rastreo de estándares de medición extranjeros" estipula que cuando los equipos de medición importados no pueden rastrearse hasta los estándares de medición nacionales de China, el laboratorio de calibración/prueba debe proporcionar un certificado de trazabilidad válido. También se estipula que los laboratorios extranjeros acreditados por la CNACL deben proporcionar certificados válidos de trazabilidad según los estándares de medición nacionales/internacionales.

Para obtener más información, visite el sitio web de Estándares Nacionales en www.rmhot.com.