Cómo medir la cantidad de estupidez en la casa
Método de detección del contenido de benceno en interiores
Principio
El benceno en el aire se recolecta con tubos de carbón activado y luego se extrae mediante desorción térmica o disulfuro de carbono, y luego a través de polietileno Separar en columna cromatográfica de diol 6000 (o 20 M), detectar con detector de ionización de llama de hidrógeno, cualitativo por tiempo de retención y cuantitativo por valor pico.
5 Instrumentos y Equipos
5.1 Muestreador de aire: bomba de muestreo de aire de flujo constante, rango de flujo controlable 0,2 - 1L/min.
5.2 Cromatógrafo de gases: equipado con detector de ionización de llama de hidrógeno.
5.3 Columna cromatográfica: Columna de acero inoxidable de 2m de longitud y 4mm de diámetro interior. Fase estacionaria llena internamente: polietilenglicol 6000 (o 20M) - portador 6201 (5:100)
5.4 Jeringa de vidrio: microinyector de 100 ml: 1 ml, 1 μl, 10 μl. Se deben corregir los errores de escala de volumen.
5.5 Tubo de muestreo de carbón activado: un tubo de vidrio con una longitud de 150 mm, un diámetro interior de 3,5-4,0 mm y un diámetro exterior de 6 mm, que contiene 100 mg de carbón activado de cáscara de coco.
5.6 Tubo de ensayo graduado con tapón: 2mL.
Reactivos y Materiales
6.1 Benceno, tolueno y xileno: estándar de color puro.
6.2 Disulfuro de carbono: analíticamente puro, requiere purificación.
Método de purificación: El disulfuro de carbono se extrae repetidamente con una solución concentrada de formaldehído de ácido sulfúrico al 5% hasta que el ácido sulfúrico se vuelve incoloro. Lavar el disulfuro de carbono con agua destilada hasta que esté neutro, luego secarlo con sulfato de sodio anhidro, redestilarlo y guardarlo en el refrigerador para su uso posterior.
6.3 Fijador cromatográfico: polietilenglicol 6000 (o 20M).
6.4 Portador 6201: malla 60~80.
6.5 Nitrógeno de alta pureza: 99,99%.
6.6 Carbón activado con cáscara de coco: malla 20-40, utilizado para sujetar tubos de muestreo de carbón activado.
Pasos del análisis
7.1 Condiciones de análisis cromatográfico
Temperatura de la cámara de detección: 160°C; temperatura de la cámara de gasificación: 160°C; temperatura de la columna: 90°C<; /p>
Presión previa a la columna 0,03 kPa; presión de hidrógeno 0,03 kPa; presión de aire 0,3 kPa; flujo de gas portador (N2): 30 - 50 ml/min.
7.2 Dibuje la curva de trabajo estándar y determine el factor de corrección
7.3 Muestreo: abra el tubo de carbón activado en el lugar de muestreo y conéctelo verticalmente a la entrada de aire del muestreador de aire en a una velocidad de 0,5L/min. Extraer 10L de aire. Después del muestreo, se colocaron tapas de plástico en ambos extremos del tubo y se registraron la presión atmosférica y la temperatura del aire. Las muestras se pueden almacenar durante 5 días.
7.4 Análisis de la muestra:
7.4.1 Inyección mediante método de desorción térmica
7.4.2 Inyección mediante método de extracción con disulfuro de carbono
Resultados Cálculo
9 Medidas de garantía de calidad
9.1 Comprobación de estanqueidad: el muestreador motorizado debe comprobar la estanqueidad del sistema de muestreo antes del muestreo y no debe haber fugas de aire.
9.2 Calibración de flujo: El caudal del sistema de muestreo debe mantenerse constante. Se debe utilizar un medidor de película de jabón de primer nivel para calibrar el caudal de entrada de aire del sistema de muestreo antes y después del muestreo. El error no excederá el 5%.
9.3 Antes de utilizar el instrumento, éste debe ser inspeccionado y calibrado de acuerdo con las instrucciones del instrumento.
9.5 Al calcular la concentración, aplique la siguiente fórmula para convertir el volumen de muestreo al volumen en condiciones estándar:
V0=V(T0/T)·(P/P0)
En la fórmula: V0——convertido en el volumen de muestreo bajo el estado estándar, L
V——el volumen de muestreo, L
T0——el temperatura absoluta bajo el estado estándar, 273K:
T——La suma de la temperatura (t) en el punto de muestreo en el momento del muestreo y la temperatura absoluta bajo el estado estándar, (t+273K)
P0——bajo el estado estándar Presión atmosférica, 101,3 kPa
P——Presión atmosférica en el punto de muestreo durante el muestreo, kPa. .
Instrucciones de prueba
10.1 El cromatógrafo de gases debe estar completamente precalentado, depurado y estabilizado, y debe verificarse la "línea de base".
10.2 Inyectar muestras estándar de benceno, tolueno y xileno para comprobar el tiempo de retención. [12]
Precauciones de operación y manipulación: cierre la operación y fortalezca la ventilación.
Los operadores deben recibir una formación especial y cumplir estrictamente los procedimientos operativos. Se recomienda que los operadores usen máscaras de gas con filtro autocebante (medias máscaras), gafas de seguridad química, overoles anti-penetración de sustancias tóxicas y guantes de caucho resistentes al aceite. Mantener alejado del fuego y de fuentes de calor. Está estrictamente prohibido fumar en el lugar de trabajo. Utilice sistemas y equipos de ventilación a prueba de explosiones. Evite que los vapores se filtren al aire del lugar de trabajo. Evite el contacto con agentes oxidantes. Se debe controlar el caudal durante el llenado y se debe instalar un dispositivo de conexión a tierra para evitar la acumulación de electricidad estática. Al manipular, cargue y descargue con cuidado para evitar daños a los embalajes y contenedores. Equipado con las variedades y cantidades correspondientes de equipos contra incendios y equipos de tratamiento de emergencia contra fugas. Los contenedores vacíos pueden contener residuos nocivos.
Precauciones de almacenamiento: Almacenar en un almacén fresco y ventilado. Mantener alejado del fuego y fuentes de calor. La temperatura de almacenamiento no debe exceder los 30 ℃. Mantener el recipiente herméticamente cerrado. Deben almacenarse separados de oxidantes y productos químicos alimentarios, y evitar el almacenamiento mixto. Utilice instalaciones de iluminación y ventilación a prueba de explosiones. Está prohibido utilizar equipos y herramientas mecánicas que sean propensas a generar chispas. La zona de almacenamiento debería estar equipada con equipo de liberación de emergencia y materiales de contención adecuados.