¿Cómo instalar una columna de cromatografía de gases Agilent? ¿Me pueden ayudar a instalarla?
1. Verifique el filtro de gas, el gas portador, la almohadilla y el revestimiento de inyección, etc. Verifique el filtro de gas y la almohadilla de inyección para asegurarse de que el gas auxiliar y el gas detector fluyan de manera suave y eficiente. Si ha trabajado anteriormente con muestras sucias o compuestos más activos, será necesario limpiar o reemplazar el revestimiento de entrada.
2. Instale la tuerca y la junta en la columna y corte con cuidado ambos extremos de la columna para que queden planos.
3. Instale la columna en la entrada. La profundidad a la que se inserta la columna en la entrada de gas depende del cromatógrafo de gases utilizado. La inserción correcta y apropiada maximiza la reproducibilidad de los resultados de la prueba. En términos generales, la entrada de la columna debe mantenerse en la parte media e inferior de la entrada de gas. Cuando la columna esté completamente insertada en la entrada de gas a través del tabique, lo ideal es que la punta de la aguja esté a 1-2 cm de la entrada de la columna. Después de insertar correctamente la columna en la entrada de gas, apriete la tuerca de conexión a mano, luego apriétela con una llave (no se puede apretar a mano) y luego apriétela 1/4-1/2 vuelta para asegurar una instalación ajustada.
4. Una vez conectada la columna cromatográfica a la entrada de gas, introducir el gas portador. Inserte el extremo de salida de la columna cromatográfica en una botella de muestra que contenga n-hexano. En circunstancias normales, podemos ver burbujas estables y continuas en la botella. Si no hay burbujas, vuelva a verificar si el dispositivo de descarga de gas y el controlador de flujo están configurados correctamente y verifique si todo el circuito de gas tiene fugas. Cuando se resuelvan todos los problemas, retire la salida de la columna del vial y confirme que no quede disolvente en el puerto de la columna antes de continuar con el siguiente paso de instalación.
5. Conecte el extremo de salida de la columna al detector. La instalación y las precauciones son similares a las de conectar la columna a la entrada de gas. Si el sistema utilizado en la aplicación es ECD o NPD, etc., la columna debe desconectarse del detector mientras se acondiciona la columna para que el detector alcance la estabilidad más rápidamente.
6. Pasar el gas portador y luego comprobar la instalación de la columna cromatográfica. NOTA: Calentar la columna sin pasar gas portador puede dañar la columna de forma rápida y permanente.
7. Envejecimiento de la columna. Una vez que se ha instalado la columna y se ha realizado la prueba de fugas del sistema, es necesario envejecer la columna.
La columna cromatográfica debe calentarse a una temperatura constante, que puede ser entre 10 y 20 °C superior a la temperatura máxima, pero no debe exceder el límite superior de temperatura de la columna cromatográfica, de lo contrario la columna se dañará. dañarse fácilmente. Después de alcanzar la temperatura de envejecimiento, registre y observe la línea de base. La línea de base debe continuar aumentando inicialmente, comenzar a descender entre 5 y 10 minutos después de alcanzar la temperatura de envejecimiento y continuar durante 30 a 90 minutos. Cuando se alcanza un valor fijo, la línea de base se estabilizará. Si la línea base no se estabiliza después de 2 a 3 horas, o no muestra una tendencia descendente significativa después de 15 a 20 minutos, puede haber una fuga o contaminación en la unidad del sistema. En este caso, baje inmediatamente la temperatura de la columna por debajo de 40 °C y revise el sistema para resolver el problema lo más rápido posible. Si la columna continúa envejeciendo, no sólo se dañará, sino que tampoco proporcionará una base estable.
En términos generales, las columnas con fases estacionarias polares y revestimientos más gruesos envejecerán más tiempo, mientras que las columnas con fases estacionarias polares más débiles y revestimientos más finos envejecerán más rápidamente. Después de que la columna haya separado una muestra con un mayor contenido de agua, es necesario reacondicionar la columna para eliminar el agua adsorbida en la fase estacionaria.
8. Detección de pérdida de columna cromatográfica. Al final del proceso de envejecimiento de la columna, se realizó una prueba en blanco (sin inyección de muestra) utilizando el método de temperatura programada. Generalmente, se eleva desde 50 ℃ hasta la temperatura máxima de funcionamiento a una velocidad de 10 ℃/minuto y se mantiene durante 10 minutos después de alcanzar la temperatura máxima de funcionamiento. Estos valores pueden resultar útiles para futuras pruebas comparativas y resolución de problemas experimentales. (Por ejemplo, bajo uso normal, si el valor de la señal de referencia aumenta, entonces el rendimiento de la columna puede comenzar a disminuir. Además, si el valor de la señal de referencia es significativamente mayor que el valor inicial a temperaturas extremadamente bajas, es posible que el columna y sistema GC contaminados).