¿Por qué la prueba de bacalao de las aguas residuales de una fábrica de alcohol muestra un valor negativo?
DQO es la demanda química de oxígeno y definitivamente no será negativa. ¿Hay algún problema con su método de detección?
Método de detección
1. Estándar de dicromato de potasio. Método, también conocido como método de reflujo (Estándar Nacional de la República Popular China)
(1) Principio: Agregue una cierta cantidad de dicromato de potasio y sulfato de plata catalizador a la muestra de agua calentándola y refluyéndola. en un medio ácido durante un cierto período de tiempo, parte del dicromato de potasio se reduce mediante sustancias oxidables en la muestra de agua, el dicromato de potasio restante se titula con sulfato ferroso de amonio y el valor de DQO se calcula en función de la cantidad de dicromato de potasio consumido. .
Desde que se formuló este estándar en 1989, existen muchas deficiencias en el uso del estándar actual:
1. Lleva demasiado tiempo y cada muestra debe refluir durante 2 horas.
2. El equipo de reflujo ocupa mucho espacio, lo que dificulta la determinación del lote;
3. El costo del análisis es alto, especialmente para el sulfato de plata (500,00 yuanes/100). gramos);
4. Durante el proceso de medición, el desperdicio de agua de retorno es asombroso;
5. Las sales de mercurio tóxicas pueden causar fácilmente contaminación secundaria;
6. El consumo de reactivos es grande y el costo de los consumibles alto;
7 El proceso de prueba es complicado y no apto para promoción
(2) Equipo
Dispositivo de reflujo totalmente de vidrio de 1.250mL.
2. Dispositivo de calentamiento (horno eléctrico).
Bureta de ácido de 3.25mL o 50mL, matraz Erlenmeyer, pipeta, matraz aforado, etc.
(3), Reactivos
1. Solución estándar de dicromato de potasio (c1/6K2Cr2O7=0,2500mol/L)
2. p>
3. Solución estándar de sulfato ferroso de amonio [c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0,1mol/L] (calibración antes de su uso)
4.
Método estándar de ácido dicrómico y potasio
(4). Pasos de determinación
Calibración del sulfato ferroso de amonio: extraiga con precisión 10,00 ml de solución estándar de dicromato de potasio en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. , agregue agua para diluir a 110 ml. De izquierda a derecha, agregue lentamente 30 ml de ácido sulfúrico concentrado, agite bien. Después de enfriar, agregue 3 gotas de solución indicadora de ácido ferroso (aproximadamente 0,15 ml) y valore con una solución de sulfato ferroso de amonio. la solución cambia de amarillo a azul verdoso y marrón rojizo.
(5) Determinación:
Tome 20 ml de muestra de agua (si es necesario, agregue menos agua a 20 o). diluirlo antes de tomar), agregar 10mL de dicromato de potasio, insertar el dispositivo de reflujo, agregar 30mL de sulfato de plata y calentar a reflujo durante 2 horas. Después de enfriar, enjuagar la pared del tubo de condensación con 90,00mL de agua y retirar el. Matraz Erlenmeyer.
La solución se enfría nuevamente, luego se agregan 3 gotas de solución indicadora de sulfato ferroso de amonio y se titula con solución estándar de sulfato ferroso de amonio. El color de la solución cambia de amarillo a azul verdoso y rojizo. marrón como punto final. Registre la dosis de solución estándar de sulfato ferroso de amonio.
Mientras mide la muestra de agua, tome 20,00 ml de agua bidestilada y realice un experimento en blanco siguiendo los mismos pasos. cantidad de solución estándar de sulfato ferroso y amónico utilizada para valorar el blanco.
Método estándar de dicromato de potasio
(6), Cálculo
CODCr(O2, mg/L )=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(7), Notas
1. La cantidad máxima de iones cloruro que se pueden complejar usando 0,4. g de sulfato de mercurio pueden alcanzar los 40 mg. Si se toman 20,00 ml de muestra de agua, puede formar complejos con agua con una concentración máxima de iones cloruro de 2000 mg/l. Si la concentración de iones cloruro es baja, también puede agregar menos sulfato de mercurio para mantener el sulfato de mercurio: ion cloruro = 10:1 (p/p). Si precipita una pequeña cantidad de cloruro de mercurio, no afecta la medición.
2. El rango de DQO determinado por este método es de 50-500 mg/L. Para muestras de agua con una demanda química de oxígeno inferior a 50 mg/l, se debe utilizar una solución estándar de dicromato de potasio de 0,0250 mol/l. Cuando gotee hacia atrás, utilice una solución estándar de sulfato ferroso de amonio de 0,01 mol/l.
Las muestras de agua con DQO superior a 500 mg/L deben diluirse antes de medirlas.
3. Después de calentar y refluir la muestra de agua, la cantidad restante de dicromato de potasio en la solución debe ser de 1/5 a 4/5 de la cantidad añadida.
4. Cuando se utiliza una solución estándar de ftalato ácido de potasio para comprobar la calidad y las técnicas operativas del reactivo, dado que el CODCr teórico por gramo de ftalato ácido de potasio es de 1,176 g, se disuelven 0,4251 g de ftalato. formiato de hidrógeno (HOOCC6H4COOK) en agua bidestilada, transferirlo a un matraz volumétrico de 1000 ml y diluirlo hasta la marca con agua bidestilada para convertirlo en una solución estándar de 500 mg/L de CODcr. Recién preparado cuando se usa.
5. Los resultados de la medición de CODCr deben conservar cuatro cifras significativas.
6. En cada experimento, se debe calibrar la solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio. Preste especial atención a los cambios en su concentración cuando la temperatura ambiente es alta. (También puede agregar 10,0 ml de solución estándar de dicromato de potasio al blanco después de la titulación y valorar hasta el punto final con sulfato de amonio ferroso).
7. La muestra de agua debe mantenerse fresca y medirse lo antes posible. lo más posible.
II. La espectrofotometría de digestión rápida (Estándar de la industria de protección ambiental de la República Popular China) se puso a prueba en 2008
(1. Principio
Muestra Agregar un conocido cantidad de solución de dicromato de potasio en un medio de ácido sulfúrico fuerte, utilizando sulfato de plata como catalizador. Después de la digestión a alta temperatura, use equipo fotométrico para medir el valor de DQO. El reactivo contiene un catalizador compuesto que no solo puede acelerar la reacción, sino también. afectan la reacción. El Clˉ tiene un efecto antiinterferente. La muestra de agua y el reactivo especial sufren una rápida reacción de oxidación-reducción en el digestor para producir iones Cr, cuya concentración se mide con un espectrofotómetro para obtener el valor de DQO correspondiente. p>
Debido a esto, este método tiene un tiempo de medición corto, pequeña contaminación secundaria, pequeño volumen de reactivo y bajo costo, por lo que la mayoría de los laboratorios utilizan este método actualmente. Sin embargo, este método tiene costos de instrumento más altos y costos de uso más bajos. es adecuado para unidades que necesitan detectar DQO durante mucho tiempo
(2) Equipo
Equipo extranjero desarrollado anteriormente, pero el precio es muy alto y el tiempo de medición es largo. El precio de los reactivos está fuera del alcance de los usuarios comunes y la precisión no es muy alta porque los estándares de monitoreo de los instrumentos extranjeros son diferentes a los de nuestro país, principalmente porque el nivel de tratamiento del agua y el sistema de gestión en los países extranjeros son diferentes. de los de nuestro país;
El método de espectrofotometría de digestión rápida se basa principalmente en el método popular de instrumentos domésticos, y el método catalítico de determinación rápida de DQO es El estándar para este método se inventó ya a principios de Década de 1980. Después de más de 30 años de aplicación, se ha convertido en un estándar de la industria de protección del medio ambiente. Los instrumentos nacionales 5B se han utilizado ampliamente en la investigación científica y los instrumentos nacionales se basan en sus ventajas de precio y su pronta posventa. usado
(3) Pasos de determinación
Tomar 2,5 ml de muestra-----agregar reactivo-----digerir durante 10 minutos--- --Enfriar durante 2 minutos. -----Vierta en la cubeta-----La pantalla del equipo muestra directamente la concentración de DQO de la muestra
(4) Precauciones
1. Los reactivos con alto contenido de cloro deben.
2. El líquido residual es de aproximadamente 10 ml, pero es muy ácido y debe reciclarse y procesarse.
3. . Limpieza de superficies translúcidas
.