¿Bajo qué condiciones reconocidas se mide la fibra cruda en los piensos?
Método para la determinación del contenido de fibra bruta en piensos
GB/T 6434-94 1 Contenido y ámbito de aplicación
Esta norma especifica el contenido de fibra bruta en el método de determinación de la alimentación.
Esta norma se aplica a diversos piensos mixtos, piensos compuestos, piensos concentrados y piensos individuales. 2 Estándares de referencia
GB/T 601 Preparación de soluciones estándar para análisis de titulación (análisis de volumen) de reactivos químicos 3 Principio
Utilice ácidos y bases con concentraciones precisas para digerir en condiciones específicas El Luego se utiliza la muestra para eliminar la materia soluble con etanol y luego se quema a alta temperatura para deducir la cantidad de minerales. El resto es fibra cruda. No es una entidad química exacta, sino una composición aproximada medida en condiciones reconocidas y obligatorias. ellos Principalmente celulosa, con una pequeña cantidad de hemicelulosa y lignina. 4 Reactivos
Los reactivos utilizados en este método son de grado analítico y el agua es agua destilada. La solución estándar se prepara según GB601. 4.1 Solución de ácido sulfúrico (GB 625) Calibración de solución estándar de hidróxido de sodio 0,128 ± 0,005 mol/L, GB 601.
4.2 Solución de hidróxido de sodio (GB 629), 0,313 ± 0,005 mol/L, calibrada según GB 601 mediante el método del hidrogenoftalato de potasio. 4.3 Amianto lavado con ácido HG 3─1062. 4,4 Etanol al 95% (GB 679). 4,5 Éter dietílico (HG 3─1002). 4,6 n-octanol (agente antiespumante). 5 Instrumentos y Equipos
5.1 Trituradora de muestras de laboratorio.
5.2 Tamiz divisorio: apertura 1mm, (malla 18).
5.3 Balanza analítica: sensibilidad 0,0001g.
5.4 Calentador eléctrico (horno eléctrico), temperatura regulable.
5.5 Horno termostático eléctrico (horno): La temperatura se puede controlar a 130°C.
5.6 Horno de alta temperatura: Se dispone de un pirómetro para controlar la temperatura entre 500 y 600°C.
5.7 Digestor: Vaso de precipitados de 600mL de alto con bulbo de condensación o matraz Erlenmeyer con tubo de condensación. 5.8 Dispositivo de filtración por succión: dispositivo de vacío, botella filtrante por succión y embudo. (El filtro utiliza malla de acero inoxidable de malla 200 o tela filtrante de nailon).
5.9 Crisol de Gouch: 30 ml, agregar previamente 30 ml de suspensión de amianto encurtido (que contiene 0,2 ~ 0,3 g de amianto encurtido) y luego escurrirlo. El espesor del amianto debe ser uniforme y opaco. Colocar dos capas de fibra de vidrio arriba y abajo ayuda con la filtración.
5.10 Desecante, utilizando como desecante cloruro cálcico o gel de sílice que cambia de color.
5.11 Instrumento de medición de fibra cruda
Instrumentos producidos en el país y en el extranjero que cumplen con los principios de medición de esta norma y tienen resultados de medición consistentes.
6 Preparación de la muestra
Reducir la muestra a 200g por el método de cuarteo, triturarla, pasarla toda por un tamiz de 1mm y colocarla en un recipiente cerrado.
7 Pasos del análisis
7.1 Método de arbitraje
Pesar de 1 a 2 g de muestra, con una precisión de 0,0002 g, y desgrasarla con éter (que contenga grasa superior a 10% Se debe desengrasar (el contenido de grasa no supera el 10%, y es opcional), ponerlo en el digestor (5.7), agregar 200mL de solución de ácido sulfúrico hirviendo (4.1) con concentración exacta y 1 gota de n. -octanol, caliéntelo inmediatamente y hervirá en 2 minutos. Ajuste el calentador para mantener la solución a punto de ebullición y continúe hirviendo durante 30 minutos. Preste atención para mantener la concentración de ácido sulfúrico sin cambios. La muestra no debe salir de la solución ni adherirse a la pared de la botella. Luego se filtró y el residuo se lavó con agua destilada hirviendo hasta neutralidad y luego se escurrió. Utilice una solución hirviendo de hidróxido de sodio (4.2) con una concentración precisa para transferir el residuo al recipiente original y agréguelo a 200 ml. Hiérvalo ligeramente durante 30 minutos, inmediatamente fíltrelo en un crisol de Gouch cubierto con asbesto y lávelo con 25 ml. Primero una solución de ácido sulfúrico, transferir el residuo al crisol (5.9) sin pérdidas, lavar con agua destilada hirviendo hasta neutralidad, luego lavar con 15 ml de etanol (4.4) y escurrir.
Poner el crisol (5.9) en el horno (5.5), secarlo a 130±2℃ durante 2 horas, sacarlo, enfriarlo a temperatura ambiente en el desecador (5.10), pesarlo y luego ponerlo en el horno alto. horno de temperatura (5.6) a 550 ± 25 ℃ Quemar durante 30 minutos, sacarlo y enfriarlo a temperatura ambiente en un desecador (5.10) antes de pesar.
7.2 Método recomendado
Pesar de 1 a 2 g de muestra (el paso de desengrasado es el mismo que el método manual) en un embudo de arena de vidrio G2, insertar el embudo en el extractor caliente. con una pinza de crisol; agréguelo desde arriba. Pre-hierva 200 ml de solución de ácido sulfúrico y dos gotas de n-octanol. Gire la perilla de calentamiento a la posición máxima. Después de que la solución hierva, ajuste la perilla a la posición adecuada para mantener. la solución a ebullición ligera durante 30 minutos, filtrar con succión y lavar con agua destilada hirviendo neutra, agregar 200 ml de solución de hidróxido de sodio previamente hervida, hervir durante 30 minutos, filtrar con succión, lavar con agua destilada hirviendo hasta neutralidad, transferir la solución. crisol (5.9) al extractor frío, agregar 25 ml de etanol al 95 %, escurrir y transferir el embudo al horno (5.5) y secarlo a 130 ± 2 °C durante 2 horas. Después de sacarlo, enfriar a temperatura ambiente. temperatura en el desecador (5.10) y pesarlo. Luego colóquelo en un horno de alta temperatura (5.6) a 500 ± 25 ℃ y quémelo durante 1 hora. Enfríelo a temperatura ambiente en un desecador (5.10) y péselo. Para conocer los pasos operativos específicos de diferentes modelos de instrumentos, consulte el manual de instrucciones del instrumento.
8 Cálculo de los resultados de la medición
8.1 Fórmula de cálculo
Fibra bruta (%) = (m1-m1)/m
Fórmula Medio:
m1── El peso del crisol y el residuo de la muestra después de secar a 130 ℃, g; m2── El peso del crisol y el residuo de la muestra después de quemarlo a 550 ℃ (500 ℃), g; ; m── Masa de muestra (no desengrasada), g.
8.2 Repetibilidad
Tomar dos muestras paralelas de cada muestra para medir y utilizar la media aritmética como resultado. El contenido de fibra bruta está por debajo del 10% y la diferencia de valor absoluto es 0,4. El contenido de fibra bruta es superior al 10% y la desviación relativa es del 4%.