¿Qué herramientas se necesitan si la demanda química de oxígeno se mide manualmente?
Método Estándar
1. Contenido de la materia y aplicación
Esta norma especifica el método para la determinación de la demanda química de oxígeno en el agua.
Este método es aplicable a todo tipo de muestras de agua que contengan valores de DQO superiores a 30 mg/L. El límite superior de determinación de muestras de agua sin diluir es de 700 mg/L.
Este método no es aplicable a salmueras que contengan una concentración de cloruro superior a 1000 mg/L (después de la dilución).
2. Definición
En determinadas condiciones, después del tratamiento de oxidación con dicromato de potasio, el oxígeno correspondiente al dicromato de potasio consumido por la materia disuelta y suspendida en la muestra de agua es la concentración másica.
3. Principio
Agregue una cantidad conocida de solución de dicromato de potasio a la muestra de agua y use sal de plata como catalizador en un medio fuertemente ácido. Después de hervir y refluir, pruebe el uso. sulfato ferroso de amonio como indicador, valore el dicromato de potasio no reducido en la muestra de agua con sulfato ferroso de amonio y convierta la concentración másica de oxígeno consumido a partir de la cantidad de sulfato ferroso de amonio consumido.
En condiciones ácidas de dicromato de potasio, los hidrocarburos aromáticos y la piridina son difíciles de oxidar y sus velocidades de oxidación también son muy bajas. Bajo la acción catalítica del sulfato de plata, los compuestos alifáticos lineales se pueden oxidar eficazmente.
4. Reactivos
A menos que se especifique lo contrario, los reactivos utilizados en el experimento son reactivos analíticamente puros que cumplen con los estándares nacionales, y el agua de prueba es agua destilada o agua de pureza equivalente.
4.1 Sulfato de plata (Ag2SO4), químicamente puro.
4.2 Sulfato de mercurio (HgSO4), químicamente puro.
4.3 Ácido sulfúrico (H2SO4), p = 1,84g/mL.
4.4 Reactivo sulfato de plata-ácido sulfúrico: Añadir 10 gramos de sulfato de plata (4.1) a 1 litro de ácido sulfúrico (4.3). Dejar disolver durante 1-2 días, mezclar bien y agitar con cuidado antes de usar.
4.5 Solución estándar de dicromato de potasio:
Concentración de 4.5.1 C (1/6 K2Cr2O7) = 0,250 mol/L Solución estándar de dicromato de potasio: pesar 12,258 g El cromato de potasio se secó a 105°C durante 2 horas, luego se disolvió en agua y se diluyó a 1000 ml.
4.5.2 Concentración de C (1/6 K2Cr2O7) = 0,250 mol/L Solución estándar de dicromato de potasio: 12,258 g, se secó a 105 ℃ durante 2 h, luego se disolvió en agua y se diluyó a 1000 ml. 6K2Cr2O7) = 0,0250mo1/L de solución estándar de dicromato de potasio: diluida 10 veces con la solución del 4.5.1.
4.6 Solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio
4.6.1 Sulfato ferroso de amonio con una concentración de C[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]≈0.10mo1/L Estándar solución de titulación; disolver 39 g de sulfato ferroso de amonio [(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O] en agua y agregar 20 ml de ácido sulfúrico (4.3).
4.6.2 Antes del uso diario, se debe calibrar con precisión la concentración de la solución (4.6.1) con una solución estándar de dicromato de potasio (4.5.1).
Ponga 10,00 ml de solución estándar de dicromato de potasio (4.5.1) en un matraz Erlenmeyer, dilúyalo con agua hasta aproximadamente 100 ml, agregue 30 ml de ácido sulfúrico (4.3), mezcle bien, enfríe y agregue 3 gotas gota a gota ( aproximadamente 0,15 ml) Pruebe el indicador ferroso (4.7) y valore con sulfato ferroso de amonio (4.6.1). El punto final es cuando el color de la solución cambia de amarillo a azul verdoso y marrón rojizo. Registre el consumo de sulfato ferroso de amonio (ml).
4.6.3 Cálculo de la concentración de solución valoradora estándar de sulfato ferroso amonio:
c[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]=10.000.250/V=2.50 . V
En la fórmula. V: número de mililitros de solución de sulfato ferroso de amonio consumidos durante la titulación.
4.6.4 La concentración de c[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]≈0.010mo1/L solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio: diluir la solución en 4.6.1 10 veces y usar Se calibra una solución estándar pesada de cromato de potasio (4.5.2), y sus pasos de titulación y cálculo de concentración son similares a los de 4.6.2 y 4.6.3.
4.7 Solución estándar de ftalato ácido de potasio, c(KC6H5O4)=2,0824 mmo1/L: Pesar 0,4251 g de ftalato ácido de potasio (HOOCC6H4COOK) secado a 105 °C durante 2 horas, disolverlo en agua y diluir a 1000 ml y mezclar bien. El dicromato de potasio es el agente oxidante. Cuando el ftalato ácido de potasio se oxida completamente, el valor de DQO es 1,1768 oxígeno/g (lo que significa que 1 g de ftalato ácido de potasio consume 1,176 g de oxígeno). Por lo tanto, el valor DQO teórico de la solución estándar es 500. mg/l.
4.8 Solución indicadora de monoclorhidrato de 1,10-fenanatrolina: Disolver 0,7 g de sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4-7H2O) en 50 ml de agua, agregar 1,5 g de 1,10-fenantrolina, agitar hasta que se disuelva, diluir a 100 ml con agua . .9 Perlas de vidrio hirviendo a prueba de explosiones.
5. Instrumentos
Instrumentos de laboratorio de uso común y los siguientes instrumentos.
5.1 Dispositivo de reflujo: dispositivo de reflujo totalmente de vidrio, matraz Erlenmeyer de 250 ml, disco abrasivo estándar nº 24. La longitud del tubo del condensador de reflujo es de 300 a 500 mm. Utilizamos una configuración de reflujo totalmente de vidrio con un matraz Erlenmeyer de 300 ml.
5.2 Dispositivo de calefacción.
5.3 Bureta ácida de 50mL.
6. Muestreo y muestras
6.1 Muestreo
Las muestras de agua se recogen en botellas de vidrio y deben analizarse lo antes posible. Si no se puede analizar inmediatamente, se debe agregar ácido sulfúrico (4.3) para hacer que el valor de pH sea <2 y almacenar a 4 °C. Sin embargo, el tiempo de almacenamiento no excederá los 5 días. 6.2 Preparación de los materiales de prueba Agite la muestra uniformemente y extraiga 20,0 ml como material de prueba.
7. Pasos
7.1 Para muestras de agua con un valor de DQO inferior a 50 mg/L, se debe utilizar una solución estándar de dicromato de potasio de baja concentración (4.5.2) para la oxidación, calentada. a reflujo y luego se utilizó por goteo la solución estándar de sulfato ferroso de amonio de baja concentración (4.6.4). Se utiliza para determinar la DQO en aguas efluentes.
7.2 El límite superior de determinación de muestras de agua sin diluir mediante este método es 700 mg/L. Si se excede el límite superior, se debe diluir y medir.
7.3 Para muestras de agua con contaminación grave. Puede seleccionar 1/10 de la muestra y 1/10 del reactivo del volumen requerido, colocarlo en un tubo de vidrio duro de 10×150 mm, agitarlo uniformemente y calentarlo con una lámpara de alcohol hasta que hierva durante unos minutos. y observe si la solución se vuelve verde azulado. Si se vuelve azul verdoso, tome una cantidad adecuada de muestra y repita la prueba anterior hasta que la solución no cambie de azul verdoso. Esto determina el factor de dilución apropiado para la muestra de agua que se va a analizar.
7.4 Tomar la sustancia a probar (6.2) en un matraz Erlenmeyer, o tomar una cantidad adecuada de la sustancia a probar y agregar agua hasta completar 20,0mL.
7.5 Prueba en blanco: Siga los mismos pasos y use 20,0 ml de agua en lugar de la muestra de prueba para realizar una prueba en blanco. Los reactivos restantes son los mismos que los de la muestra de prueba (7.8). Solución estándar consumida en el blanco de titulación V1.
7.6 Prueba de calibración: De acuerdo con el método proporcionado en la determinación de la muestra de prueba (7.8), analice el valor de DQO de 20,0 ml de solución estándar de ftalato ácido de potasio (4.7) para verificar la tecnología operativa y la pureza del reactivo.
El valor teórico de DQO de la solución es de 500 mg/L. Si el resultado de la prueba de calibración es mayor que 96 de este valor, el procedimiento experimental puede considerarse básicamente adecuado; de lo contrario, se debe encontrar la causa de la falla y volver a ejecutar el experimento para que cumpla con los requisitos.
7.7 Prueba de interferencia: Las sustancias reductoras inorgánicas como nitrito, sulfuro y sales de hierro ferroso aumentarán su demanda de oxígeno y son aceptables como parte del valor de DQO de las muestras de agua.
La principal sustancia que interfiere en esta prueba es el cloruro. La adición de sulfato de mercurio (4.2) puede eliminar parcialmente el cloruro. Después del reflujo, los iones de cloruro pueden combinarse con el sulfato de mercurio para formar un complejo de cloruro de mercurio soluble.
Cuando el contenido de iones cloruro supera los 1000 mg/L, el valor mínimo permitido de demanda química de oxígeno es de 250 mg/L, por debajo del cual la precisión de los resultados no será fiable.
7.8 Determinación de muestras de agua: Agregue 10,0 ml de solución estándar de dicromato de potasio (4.5.1) y una pequeña cantidad de perlas de vidrio hirviendo a prueba de explosiones (4.9) a la muestra (7.4) y agite bien.
Conectar el matraz Erlenmeyer al extremo inferior del tubo condensador del dispositivo de reflujo (5.1) y abrir el condensador. Agregue lentamente 30 ml de reactivo de sulfato de plata y ácido sulfúrico (4.4) desde el extremo superior del tubo del condensador para evitar que se escape materia orgánica de bajo punto de ebullición y gire continuamente el matraz Erlenmeyer para mezclar uniformemente. Reflujo durante dos horas desde el momento en que la solución comienza a hervir. Después de enfriar, inyecte 20-30 ml de agua desde el extremo superior del tubo del condensador para enjuagar el tubo del condensador, saque el matraz Erlenmeyer y diluya con agua hasta aproximadamente 140 ml. Después de que la solución se enfríe a temperatura ambiente, agregue 3 gotas de solución indicadora de 1,10-fenantrolina (4.8) y valore con solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio (4.6) hasta que el color de la solución cambie de amarillo a marrón rojizo y luego a marrón rojizo. El azul verdoso es el punto final. Registre el número de mililitros de solución de titulación estándar de sulfato ferroso y amónico V2 consumidos.
8. Expresión del resultado
8.1 Cálculo
La demanda química de oxígeno de la muestra de agua se expresa en mg/L, y la fórmula de cálculo es la siguiente. siguiente:
DQO (mg/L) = c×(V1-V2)×8000/V0
En la fórmula. C--concentración de solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio (4.6), mo1/L;
V1--volumen de solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio consumido en la prueba en blanco (7.4), ml;
V1 p>
V2--El volumen de solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio consumido en la determinación de la sustancia de prueba (7.8), ml;
V0--El volumen de la muestra, ml;
Masa molar 8000-----1/4Valor de conversión de O2, unidad mg/L.
Los resultados de la medición generalmente conservan tres dígitos El valor de DQO de una pequeña muestra de agua (7.1). Cuando el valor de DQO calculado es inferior a 10 mg/L, debe expresarse como "DQO". >