¿A qué se debe prestar atención durante el proceso de extracción y purificación de muestras para la determinación de residuos de pesticidas organoclorados?
Al preparar la solución de prueba, la fase orgánica debe concentrarse a presión reducida hasta casi sequedad para evitar la pérdida de los componentes a medir.
Para evitar resultados falsos positivos, se pueden seleccionar columnas cromatográficas de diferentes polaridades para la verificación y, si es posible, se puede utilizar la cromatografía de gases para la confirmación.
Si otros componentes de la muestra interfieren, se pueden cambiar las condiciones cromatográficas, pero también se requiere verificación del blanco.
Determinación de residuos de plaguicidas organoclorados
1 Breve descripción
Los plaguicidas organoclorados son los plaguicidas con mayores dosis y mayor trayectoria de uso en la historia de los plaguicidas. Sus propiedades químicas son estables, tiene una fuerte solubilidad en grasas y un largo período residual (hasta 30-50 años). Es fácil de acumular en el tejido graso, causando toxicidad crónica y amenazando gravemente la salud humana. La edición de 2000 de la Farmacopea China comenzó a incluir métodos para la determinación de residuos de pesticidas organoclorados (666, DDT, pentacloronitrobenceno, etc.).
Este método consiste en extraer, purificar y enriquecer la solución de ficus de la sustancia de prueba, y utilizar cromatografía de gases y detector de captura de electrones para medirla. 2 Instrumentos y utensilios
2.1 Cromatógrafo de gases (como PE-9000, Agilent-6890, Varian 6000, Shimadzu GC-17 A, etc.), con detector de captura de electrones 63Ni-ECD y gas portador es alto Para nitrógeno puro (pureza gt; 99,9999), se debe instalar un tubo de desoxigenación (comprado en el Instituto de Química de Dalian).
2.2 Generador de ultrasonidos.
2.3 Centrifugar. 2.4 Evaporador rotativo.
2.5 Columna cromatográfica: SE': 54 o columna capilar de cuarzo flexible DB-1701 (30m), pipetas, etc. 3. Reactivos y soluciones de prueba
3.1 El propano, la licuefacción del petróleo (60-90-C) y el diclorometilano son todos de grado analítico y todos se han reevaporado y sellado con un dispositivo vaporizador de vidrio. Confirmado mediante cromatografía de gases, cumple con los requisitos de prueba de residuos de pesticidas. (Los laboratorios con condiciones pueden utilizar reactivos importados de grado pesticida)
La clavija de ácido sulfúrico de agua de 3,2 yuanes y el recipiente de cloración son ambos de grado analítico y el ácido sulfúrico tiene una pureza excelente.
3.3 Sustancias de referencia de plaguicidas: hexaclorobenceno CBHC) [incluidos cuatro isómeros de α-BHC, I3-BHC, γ-BHC y o-BHC], DDT CDDT) [incluido pp-fly DDE, pp'- DDD, op'-DDT y pp'-DDT cuatro isómeros] y pentacloronitrobenceno (PCN, formulado por el National Institute of Standard Materials Research Center según corresponda). Los estándares de plaguicidas reconocidos internacionalmente también se pueden utilizar para preparar estándares de plaguicidas con contenidos (concentraciones) específicos.
4 Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema
4.1 Columna cromatográfica SE-54: temperatura de entrada 230 C, temperatura del detector 300 C, inyección splitless: 300 C, sin inyección dividida . Temperatura programada: Temperatura inicial 100 C, 10 C por minuto hasta 22 WC, luego 8 C por minuto hasta 250 C, mantener durante 10 minutos.
4.2 Columna DB-1701: temperatura de entrada: 220-C, temperatura del detector: 300-C, inyección splitless: 300-C, inyección splitless. Aumento de temperatura programado: temperatura inicial 140 C, mantener durante 1 minuto, aumentar a 210 C a 10 C por minuto, luego aumentar a 260 C a 20 C por minuto, mantener durante 4 minutos.
De acuerdo con las condiciones anteriores, el número de placas teórico del pico de αLvHC no debe ser inferior a 1 X 106, y el intervalo entre dos picos adyacentes debe ser superior a 1,5.
5 Método
5.1 Preparación de la solución madre de la sustancia de referencia: Pesar con precisión hexahidroxihexano (BHC) [α-BHC, βBHC, γ-BHC, o-BHC], DDT (CDDT) ,