¿Cuál es la variedad de elementos limitados en los alimentos comunes y cuál es la importancia de su medición?
1. Espectrometría
(1) Fotometría de absorción atómica
La espectrometría de absorción atómica (AAS) es un método basado en el estado fundamental de los átomos del elemento. que se está midiendo.Un método de análisis cuantitativo de elementos mediante la absorción de radiación oscilante de bolas atómicas en estado de vapor. AAS tiene las ventajas de alta sensibilidad (ng/mL-pg/mL), alta precisión, alta selectividad y rápida velocidad de análisis. Sin embargo, AAS también tiene la desventaja de que no puede analizar varios elementos simultáneamente.
AAS sirve para detectar arsénico (GB/T5009.11-2003), plomo (GB/T5009.12-2003), cobre (GB/T5009.13-2003), zinc (GB/T5009. 14 -2003), cadmio (GB/T5009.15-2003), mercurio (GB/T5009.17-2003) y otras normas nacionales para elementos. T5009.17-2003), etc. B. Demi et al. utilizaron AAS para detectar el contenido de hierro, cobre, zinc, plomo, calcio y otros iones metálicos en el pan, determinaron el contenido promedio de estos iones y los resultados fueron satisfactorios.
(2) Espectroscopía de Emisión Atómica
La Espectroscopía de Emisión Atómica (AES) es un método basado en la disociación de átomos o iones gaseosos bajo excitación eléctrica o térmica. Un método analítico que utiliza la. Longitud de onda e intensidad de las líneas espectrales características emitidas para determinar la composición química y el contenido de una sustancia.
AES es fácil de operar y tiene una velocidad de análisis rápida; alta sensibilidad (ng/mL-pg/mL) y buena selectividad; pequeña cantidad de reactivos, generalmente de unos pocos gramos a decenas de microgramos; precisión del análisis Alta; fácil de medir mediante un emisor atómico; se puede utilizar para la detección cualitativa y semicuantitativa de elementos metálicos en los alimentos.
El "Manual de implementación de estándares nacionales más recientes de 2005 para la certificación de la producción de alimentos y la inspección de calidad" estipula que se debe utilizar AES para detectar oligoelementos metálicos en los alimentos. En operaciones prácticas, AES a menudo se combina con emisión de plasma acoplado inductivamente (ICP) para lograr mejores resultados.
(3) Espectrometría de fluorescencia atómica
La espectrometría de fluorescencia atómica (AFS) es un método de análisis cuantitativo basado en la intensidad de fluorescencia emitida por átomos gaseosos bajo excitación por radiación. El instrumento es un fotómetro de fluorescencia atómica.
Las principales características de la fotometría de fluorescencia atómica son un límite de detección bajo, una alta sensibilidad y el límite de detección puede alcanzar pg/mL. Además, la fotometría de fluorescencia atómica también tiene líneas espectrales simples, baja interferencia y un amplio rango lineal. Tiene una serie de ventajas, como la determinación simultánea fácil de realizar de múltiples elementos, la baja toxicidad de los reactivos utilizados, la operación simple y la gran practicabilidad. Sin embargo, el AFS también tiene algunas deficiencias, como el efecto de extinción de la fluorescencia, la interferencia de la luz dispersa y otros problemas, lo que dificulta la medición de muestras complejas o de alto contenido. Por lo tanto, AFS se utiliza menos que AAS y AES, pero puede ser complementario de ambos métodos.
En las normas nacionales, el AFS se utiliza para medir el mercurio en el agua (NF/T90-113-2-2002), el selenio en productos frutícolas (GB/T5009.93-2003) y el estaño en los alimentos. (GB/T5009.137-2003).
Duan Taicheng et al. utilizaron el método AFS de generación de hidruro para detectar el contenido de trazas de cadmio metálico en el té y confirmaron que el límite de detección de cadmio mediante este método es de 10,8 pg/ml.
(4) Espectrometría de fluorescencia de rayos X
Método para determinar cualitativa o cuantitativamente la composición de una muestra mediante variaciones, con un límite de detección de µg/g.
XFS tiene las ventajas de una rápida velocidad de análisis, un preprocesamiento de muestras simple, una amplia gama de elementos analizables, líneas espectrales simples, menos interferencia espectral y bajo costo. En la actualidad, se utiliza ampliamente para pruebas no destructivas de metales, detección de elementos metálicos en aguas residuales y detección no destructiva de instrumentos. Este método se puede utilizar no sólo para la detección de elementos metálicos, sino también para la detección de elementos no metálicos. Ji Guijuan et al. utilizaron este método para medir directamente 22 elementos como zinc, plomo, cobre y cadmio en el té. También utilizaron software matemático para corregir el efecto de matriz y la interferencia de superposición de líneas espectrales entre elementos, y lograron buenos resultados.
2. Otros métodos
(1) Sensor óptico
El sensor óptico es un método de análisis de iones de metales pesados nacido en el siglo XX. Es un transductor de señal que generalmente se usa junto con sustancias sensibles a los metales para detectar elementos metálicos en muestras.
(2) Espectroscopia de ruptura inducida por láser (LIBS)
LIBS es un método para la detección cualitativa y cuantitativa de elementos metálicos mediante la detección de la fluorescencia de protones inducida por láser. LIBS tiene mayor sensibilidad y precisión que la espectrometría de fluorescencia tradicional. S.koch et al. utilizaron este método para detectar iones de cobalto en agua, con un límite mínimo de detección de 40 mg/L y una relación señal-ruido de 2. Método químico
1. Método colorimétrico de difeniltiocarbazona
El método colorimétrico de difeniltiocarbazona es un método colorimétrico para medir iones de cobalto en agua, utilizado para medir iones de cobalto en agua, con un límite mínimo de detección. de 40 mg/L y una relación señal-ruido de 2. El método colorimétrico de difeniltiocarbazona es un método de detección cualitativo y cuantitativo basado en la formación de complejos coloreados entre la difeniltiocarbazona y ciertos iones metálicos, y luego utilizando un espectrofotómetro para la colorimetría.
El método colorimétrico de ditiona solo requiere un espectrofotómetro y no requiere equipo especial. Todavía lo utilizan los laboratorios de base para determinar el contenido de elementos metálicos en muestras como alimentos, agua, cosméticos y materiales biológicos. Métodos comúnmente utilizados. Sin embargo, debido a la operación relativamente engorrosa de este método, una operación ligeramente incorrecta puede conducir fácilmente a fallas experimentales, altos costos de reactivos, tipos limitados de elementos de detección, baja sensibilidad, mala repetibilidad y otras deficiencias, y está siendo reemplazado gradualmente por otros métodos. .
El método de la ditizona se utiliza para detectar elementos metálicos como plomo (GB/T5009.12-2003), zinc (GB/T5009.14-2003), mercurio (GB/T5009.17-2003) en las normas nacionales alimentarias. Al mismo tiempo, el método de la ditizona también se puede utilizar para la determinación de elementos metálicos como el hierro y el cobre. Xu Maojun utilizó el efecto de solubilización de las micelas del tensioactivo Tween 20 para establecer un nuevo método para la determinación colorimétrica directa del contenido de plomo en los alimentos utilizando un sistema de reacción acuosa de ditizona. Este método no requiere el uso de disolventes orgánicos para la extracción, evitando al mismo tiempo el uso de sustancias tóxicas como el cianuro de potasio, y consigue resultados satisfactorios.
2. Cromatografía líquida de alta resolución
La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) se basa en la fuerza de la interacción entre cada componente de la fase móvil y la fase estacionaria. Detección basada en el principio de que diferencias débiles dan como resultado diferentes tiempos de retención en la fase estacionaria.
Los iones de metales traza pueden formar complejos coloreados estables con reactivos orgánicos, que se separan mediante cromatografía líquida de alta resolución y se detectan cualitativa y cuantitativamente con detectores UV-visible.
La cromatografía líquida de alto rendimiento tiene las ventajas de alta resolución y sensibilidad, rápida velocidad de análisis, buena reproducibilidad, alta precisión cuantitativa, amplio rango de aplicaciones y la capacidad de medir simultáneamente múltiples elementos, y es adecuada para analizar el punto de ebullición. puntos.Es un compuesto con alto peso molecular, fuerte polaridad y mala estabilidad térmica. Sin embargo, este método tiene un alto costo, muchos tipos de columnas de empaquetamiento, pequeña capacidad, dificultad para analizar macromoléculas biológicas e iones inorgánicos, alto consumo de fase móvil y alta toxicidad. Hu Qiufen et al. establecieron un reactivo de derivatización previo a la columna, 2-2-quinolina, azo-5-dietilaminofenol (QADEAP), utilizando una solución de metanol de ácido acético 2 y pH 4. Utilizando una columna de cromatografía líquida Waters Nova-Pak-C18, la matriz de diodo Se utilizó un detector para medir hierro, cobalto, níquel, cobre, zinc y manganeso en los alimentos. La desviación estándar relativa (RSD) del método fue de 1,6 a 3,5 y la tasa de recuperación estándar fue de 93 a 107.
3. Análisis de electroforesis capilar
El análisis de electroforesis capilar (electroforesis capilar, CE) es el movimiento de partículas o iones cargados en capilares según sus diferentes coeficientes de movilidad y distribución mediante un campo eléctrico como fuerza motriz. Un método de detección que lo separa y luego lo determina con un detector. El instrumento más utilizado actualmente es la electroforesis capilar de alto rendimiento.
El instrumento utilizado en CE tiene una estructura simple y es fácil de automatizar; tiene una velocidad de análisis rápida y una alta eficiencia de separación, y puede realizar la determinación simultánea de múltiples elementos, es fácil de operar y tiene bajo consumo; Tiene un pretratamiento simple, un efecto de matriz pequeña y una amplia gama de aplicaciones, y se utiliza a menudo para la detección de elementos metálicos en alimentos, cosméticos y aguas residuales. En comparación con métodos de detección como ICP-AES, ICP-MS y XFS, tiene las ventajas de un bajo costo y una gran aplicabilidad. Feng Huatao et al. utilizaron el método CE para detectar el contenido de elementos metálicos como cobalto, hierro, cobre, zinc y níquel en el té. Bajo la condición de una relación señal-ruido de 3, el límite de detección más bajo fue. 6 ng/mL-30 ng/mL. Métodos electroquímicos
(1) Voltametría de redistribución
La voltamperometría de redistribución se basa en electrodos líquidos o sólidos cuyas superficies no se pueden renovar (como los electrodos de mercurio o los electrodos de película de mercurio). el electrodo de trabajo, de modo que el componente a medir se preconcentre en el electrodo de trabajo, y luego el potencial del electrodo se cambia gradualmente (opuesto a la dirección del voltaje aplicado), de modo que las sustancias se concentran en el electrodo de trabajo. se vuelven a disolver, según la situación de disolución de la sustancia. Luego cambie gradualmente el potencial del electrodo (la dirección del voltaje aplicado es opuesta) para redisolver las sustancias concentradas en el electrodo de trabajo y realice un análisis cuantitativo basado en la altura del pico (o área del pico) de la curva del voltamograma después de la disolución.
La voltamperometría de disolución se puede dividir en voitametría de stripping anódico, voltamperometría de stripping adsorbente y análisis de stripping potenciométrico. Análisis de potencial stripping (PSA). La mayor ventaja de este método es que tiene una sensibilidad muy alta, una medición precisa y buena sensibilidad. Puede medir múltiples componentes al mismo tiempo y no requiere costosos instrumentos de métodos analíticos. [Página]
La voltamperometría de solución anódica es un método que combina orgánicamente el enriquecimiento electroquímico y la medición. Recai et al. utilizaron voltamperometría de extracción anódica de pulso diferencial para determinar el contenido de plomo en muestras de leche cuando el potencial de deposición era de -0,5 V, se midió que el rango lineal del método era de 8,7 g/l-185 g/l.
El principio del método de adsorción y la voltamperometría de solución es utilizar la adsorción de la sustancia electroactiva que se va a medir para adsorberla y enriquecerla en la superficie del electrodo de trabajo a un cierto potencial, y luego medir el potencial de adsorción. mediante técnicas voltamétricas adecuadas. Concentración de sustancia activa. Daniel Sancho et al. utilizaron un electrodo de mercurio suspendido formado por un complejo de níquel y cobalto con oxima de ácido succínico [M(DMG)2] como electrodo de trabajo para determinar directamente la concentración de muy pequeñas cantidades de níquel y cobalto en azúcar de remolacha sin pretratamiento de la muestra cuando los contenidos de níquel y cobalto son inferiores a 50 g/kg y 10 g/kg respectivamente, aún se pueden detectar los contenidos de níquel y cobalto.
El PSA es una técnica polarográfica que combina el enriquecimiento electrolítico potenciostático y el análisis voltamétrico. Tiene alta sensibilidad, pequeña cantidad de muestra de análisis y es adecuado para microanálisis. Gia-como Dugo y otros utilizaron PSA para detectar cadmio, plomo, cobre, zinc y otros elementos metálicos en aceites vegetales como soja, maíz, maní y avellanas. La concentración mínima de detección fue de 0,4 µg/kg-0,9 µg/kg.
(2) Método del electrodo selectivo de iones
El electrodo selectivo de iones es un sensor electroquímico cuyo potencial está relacionado linealmente con el logaritmo de la actividad de un ion determinado en la solución. Un ion específico tiene una selectividad especial y la sensibilidad de medir ciertos iones puede alcanzar el orden de 10-9.
Los electrodos selectivos de iones pueden medir directamente muestras líquidas sin verse interferidos por el color y la turbidez. Las muestras complejas no requieren tratamiento previo. Los instrumentos requeridos son simples y fáciles de operar, lo que favorece el análisis continuo y automático. por lo que se está desarrollando extremadamente rápidamente. Sin embargo, también existen algunas deficiencias, como una gran desviación de medición y una corta vida útil del electrodo. Zhen Baoqin et al. utilizaron algodón mercapto para separar y enriquecer trazas de cobre, y utilizaron ácido clorhídrico como eluyente para establecer un método para analizar trazas de cobre en bebidas utilizando electrodos selectivos de iones. La sensibilidad puede alcanzar 3,0 × 10-. 8 mol/L, y el límite de detección es 8,30 × 10-8 mol/L, la desviación relativa es 3,8.
5. Cromatografía Iónica (Ion Chromatography)
La Cromatografía Iónica (IC) utiliza resina de intercambio iónico de baja capacidad de intercambio como fijador para separar sustancias relativamente iónicas, un método de cromatografía líquida que utiliza. un detector de conductividad para detectar continuamente cambios en la conductividad del agua.
IC tiene las ventajas de una alta sensibilidad de detección, buena selectividad, la capacidad de analizar múltiples iones simultáneamente y una alta estabilidad de la columna. Se utiliza ampliamente en muchos campos como el medio ambiente, la alimentación, la industria química, la electrónica, la biomedicina y los nuevos materiales. Sin embargo, el IC también tiene algunas desventajas, como una baja eficiencia de separación; una velocidad de análisis relativamente lenta; a veces susceptible a efectos de matriz más altos, etc. A pesar de ello, la CI ya es una tecnología con un hardware bastante maduro y seguirá siendo durante mucho tiempo el mejor método de separación de sustancias iónicas. Lu Haitao y otros utilizaron IC para detectar simultáneamente siete elementos metálicos, incluidos cobre, níquel, zinc, cadmio y cobalto, en muestras como hígado de cerdo, camarones y té. Cuando la relación señal-ruido era 3, el límite de detección más bajo. de este método fue de 0,8 ng/mL. Método biológico
El método biológico es principalmente un método enzimático, que se refiere a agregar una enzima que es sensible a los iones metálicos a la muestra a analizar y mostrar el fenómeno de deformación de la enzima a través de un sensor, de esta manera cualitativamente. y detectar cuantitativamente metales en el contenido de iones. Claudia Preininger utiliza ureasa en combinación con un sensor óptico compuesto de azul de Nilo lipófilo y cloruro de polivinilo para detectar iones metálicos como mercurio y cobre en muestras, con un límite de detección de 1 ng/mL en tampón citrato. 1 ng/ml. Conclusión
Los alimentos a menudo requieren digestión antes de probarlos. Los métodos de digestión tradicionales incluyen métodos de secado, húmedo y incineración, pero estos métodos no solo requieren mucho tiempo y mano de obra, sino que también tienen efectos de digestión insatisfactorios. La aparición de instrumentos de digestión por microondas ha traído buenas noticias a las pruebas de seguridad alimentaria, especialmente a la detección de elementos metálicos en los alimentos. Las microondas son ondas electromagnéticas con una frecuencia de aproximadamente 300 MHz a 300 GHz, o una longitud de onda de entre 100 cm y 0,1 cm. Puede penetrar el medio aislante e irradiar energía directamente al material con propiedades dieléctricas, calentando así el objeto. La digestión por microondas utiliza menos reactivos, es rápida, tiene menos contaminación y, lo más importante, puede prevenir la pérdida de elementos volátiles como el arsénico, el mercurio y el selenio. En la actualidad, se ha utilizado ampliamente en la detección de elementos metálicos en los campos de aguas residuales, cosméticos y alimentos. Sin embargo, debido a las limitaciones de las condiciones de digestión, los instrumentos de digestión por microondas actualmente solo se utilizan en algunas unidades de investigación y pruebas para la digestión de muestras específicas. En aplicaciones prácticas, la digestión por microondas se utiliza a menudo en combinación con métodos de detección para mejorar la calidad de la detección.
Después de que Yang Yaling y otros realizaron la digestión por microondas de la medicina tradicional china, utilizaron cromatografía líquida de alto rendimiento de fase inversa para detectar el contenido de plomo, cadmio, mercurio, níquel, cobre y otros elementos metálicos, y descubrieron que el límite mínimo de detección era 2 pg/mL-6 pg/ Conclusión entre mL.
Existen muchos métodos para detectar elementos metálicos nocivos en los alimentos. Existen muchos métodos para detectar elementos metálicos en los alimentos, incluidos métodos físicos, químicos y biológicos. Además de los métodos presentados en este artículo, también existen métodos de dilución de isótopos, métodos de análisis de activación de neutrones, espectrometría de masas, etc. Estos métodos pueden utilizarse no sólo para detectar elementos metálicos en los alimentos; Estos métodos se pueden utilizar no sólo para la detección de elementos metálicos en alimentos, sino también para la detección de elementos metálicos en aguas residuales, cosméticos, productos farmacéuticos y otros campos. Es solo que diferentes campos tienen diferentes requisitos en cuanto a condiciones de detección y precisión, por lo que las direcciones de desarrollo de varios métodos también son diferentes. Pero, en general, los métodos de detección se están desarrollando en una dirección rápida, segura y precisa.