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Métodos y mecanismos de secado

El secado es una de las operaciones más comunes e importantes en los laboratorios de química orgánica, y su finalidad es eliminar pequeñas cantidades de agua u otros disolventes presentes en los compuestos. La humedad en el líquido formará una caldera con el líquido, lo que producirá demasiado "predestilado" durante la destilación, lo que provocará una pérdida grave de humedad sólida y hará que el punto de fusión baje y los resultados de medición correctos no se obtendrán; ser obtenido. La humedad en el reactivo interferirá seriamente con la reacción. Por ejemplo, si el sistema de reacción no se puede secar completamente durante la preparación del reactivo de Grignard o la reacción de cloruro, no se obtendrá el producto esperado y si el producto de reacción no se puede secar completamente; , no se producirá durante el análisis y las pruebas. Sin resultados correctos, es posible que incluso se obtengan conclusiones completamente erróneas. Todas estas situaciones requieren el uso de métodos de secado. Los métodos de secado varían según las propiedades físicas, las propiedades químicas y los requisitos del grado de secado de los materiales a secar. Si se manipulan incorrectamente, no se pueden obtener los resultados esperados.

1. ¿Secado de líquido?

Los métodos de secado de compuestos orgánicos líquidos en el laboratorio se pueden dividir en dos categorías: métodos físicos y métodos químicos.

(1) ¿Método de secado físico?

① Método de destilación fraccionada: fácilmente soluble en agua pero no forma líquidos orgánicos en ebullición que puedan secarse mediante destilación fraccionada, como en el Experimento 4. ?

②*** destilación por ebullición (destilación fraccionada): muchos líquidos orgánicos pueden formar zeolitas binarias mínimas con agua (consulte el apéndice 3 al final del libro), y *** se puede utilizar la destilación por ebullición para eliminar el agua. Su principio Ver páginas 74-77. Cuando el punto de ebullición de la sustancia en ebullición no es muy diferente del punto de ebullición de su componente orgánico, la zeolita que contiene agua puede eliminarse mediante destilación fraccionada para obtener un líquido orgánico seco. Sin embargo, si el contenido de agua del líquido es mayor que el contenido de agua de la materia de máximo punto de ebullición, la destilación directa (destilación fraccionada) solo puede obtener la materia de máximo punto de ebullición pero no el líquido orgánico seco. En este caso, muchas veces es necesario añadir otro líquido para cambiar la composición del material en ebullición de modo que el agua se evapore más rápido y el líquido seco se evapore lo menos posible. Por ejemplo, cuando se prepara industrialmente etanol anhidro, agregue una cantidad adecuada de benceno al 95% de etanol para la destilación por ebullición. Lo primero que se evapora es la caldera **** de tres elementos con un punto de ebullición de 64,85°C, que contiene benceno, agua y etanol en una proporción de 74:7,5:18,5. Una vez que el agua se evapora por completo, lo que se evapora nuevamente es zeolita binaria **** con un punto de ebullición de 68,25 °C, en la que la proporción de benceno a etanol es 67,6:32,4. Cuando también se evapora el benceno, la temperatura sube a 78,85°C, y lo que se evapora es etanol absoluto.

③Secado por tamiz molecular: El tamiz molecular es un tipo de sólido poroso artificial. Existen muchas categorías y modelos debido a los diferentes materiales y métodos de procesamiento. El más utilizado es el tamiz molecular de zeolita, que es un aluminosilicato. La sal se apoya en su propia estructura para formar un gran número de microporos homogéneos que se comunican con el mundo exterior. Si las moléculas del compuesto son más pequeñas que el tamaño de sus poros, pueden entrar en estos poros; si son más grandes que su tamaño de poros, sólo pueden permanecer afuera, "tamizando" diferentes tipos de moléculas. Seleccionando un tipo adecuado de tamiz molecular, sumergiéndolo directamente en el líquido a secar, sellándolo durante un período de tiempo y luego filtrándolo, se puede eliminar selectivamente una pequeña cantidad de humedad u otros disolventes del líquido orgánico. El principio de secado del tamiz molecular es la adsorción física. Sus principales ventajas son la alta selectividad y el buen efecto de secado. Puede usarse en medios con un valor de pH de 5 a 12. La Tabla 3-3 enumera varios de los tamices moleculares más utilizados como referencia de selección. Cuando se utilizan tamices moleculares, es necesario reemplazar las moléculas orgánicas en vapor de agua o gas inerte y luego activarlas a (550 ± 10) °C durante 2 horas. Cuando se enfríen a aproximadamente 200 °C, sáquelas y colóquelas. en un desecador para su uso posterior. Si el líquido a secar contiene mucha agua, se deben utilizar otros métodos para el secado preliminar y luego el secado por tamiz molecular.

Tabla 3-3 Condiciones de adsorción de varios tamices moleculares de uso común

(2) ¿Método de secado químico?

El método de secado químico consiste en agregar un desecante apropiado directamente al líquido a secar, de modo que pueda interactuar con la humedad del líquido para lograr el propósito del secado. Según sus diferentes principios de funcionamiento, los desecantes se pueden dividir en dos categorías: una son las sales inorgánicas que pueden absorber agua y formar cristales, como el cloruro de calcio anhidro, el sulfato de magnesio anhidro, el carbonato de sodio anhidro, etc.; absorber agua sustancias químicamente activas, como sodio metálico, pentóxido de fósforo, óxido de calcio, etc. El primer tipo de absorción de agua es reversible y el agua cristalina se libera cuando la temperatura aumenta, por lo que el desecante debe filtrarse antes de la destilación. El último tipo de efecto es irreversible y no puede filtrarse durante la destilación.

Para el proceso de secado específico, los factores que deben considerarse incluyen el tipo y la dosis de desecante, la temperatura y el tiempo de secado y el criterio del efecto de secado. Estos factores están interrelacionados y se restringen entre sí y deben considerarse de manera integral.

①Selección del tipo de desecante Las principales consideraciones para seleccionar el desecante son:

(1) El desecante no se puede disolver en el líquido a secar ni puede reaccionar químicamente con el líquido. a secar, ni puede reaccionar químicamente con el líquido a secar. No puede catalizar la autorreacción del líquido seco. Por ejemplo, los desecantes alcalinos no se pueden usar para secar líquidos ácidos; los desecantes ácidos no se pueden usar para secar líquidos alcalinos; los desecantes alcalinos fuertes no se pueden usar para secar aldehídos, cetonas, ésteres y amidas para evitar catalizar la condensación o hidrólisis de estas sustancias; cloro El óxido de calcio no debe utilizarse para secar alcoholes, aminas y ciertos ésteres para evitar formar complejos con ellos. La Tabla 3-4 enumera los desecantes adecuados para secar diversos materiales orgánicos.

Tabla 3-4 Desecante adecuado para secar diversos líquidos orgánicos

(b) Eficiencia de secado del desecante y grado de secado requerido. Los desecantes de sales inorgánicas no pueden eliminar completamente la humedad de los líquidos orgánicos. Debido a los diferentes tipos y dosis de desecantes, el grado de sequedad que se puede lograr también es diferente. La selección debe basarse en el grado de sequedad requerido (ver páginas 107-108). En cuanto al desecante que reacciona irreversiblemente con el agua, el secado es más completo, pero el uso de sodio metálico para secar alcohol no puede eliminar toda el agua que contiene, porque existe una reacción reversible entre el hidróxido de sodio generado y el alcohol de sodio:

C2H5ONa + H2O = C2H5OH + NaOH

Por tanto, es necesario añadir ftalato de etilo o succinato de etilo para desplazar el equilibrio hacia la derecha.

② La cantidad de desecante utilizada está determinada principalmente por los siguientes factores: ?

a. El contenido de agua de un líquido consta de dos partes: una parte es agua disuelta en el líquido, que se puede calcular en función de la solubilidad del agua en el líquido. La Tabla 3-5 enumera la solubilidad del agua en algunos solventes comunes. Para los disolventes orgánicos que no figuran en la tabla, puede buscarlos en otra literatura o estimarlos en función de sus estructuras moleculares. En segundo lugar, el agua aportada durante la operación de extracción y separación no se puede calcular y sólo se puede estimar en función de las condiciones específicas de la separación. Por ejemplo, durante el proceso de separación, si la interfaz entre la capa de aceite y la capa de agua es clara y cada capa es clara y transparente, la operación de separación es apropiada y la cantidad de agua aportada es pequeña si el fenómeno de emulsificación de separación es pequeño; Si es grave y la interfaz entre la capa de aceite y la capa de agua está borrosa, la materia orgánica separada. Los líquidos que son turbios o incluso contienen gotas de aceite en agua o agua en agua arrastrarán una gran cantidad de agua.

Tabla 3-5 Solubilidad del agua en disolventes orgánicos

b. La capacidad de absorción de agua y el grado de secado del desecante. La capacidad de absorción de agua se refiere a la cantidad máxima de agua que se puede absorber por gramo de desecante. El desecante que elimina agua mediante reacciones químicas tiene una capacidad de absorción de agua que se puede calcular a partir de la ecuación de reacción. La capacidad de absorción de agua de un desecante de sal inorgánica se puede calcular utilizando la fórmula esquemática de su hidrato más alto. La dosis mínima de desecante se puede obtener dividiendo el contenido de agua líquida por la capacidad de absorción de agua del desecante. En el proceso de secado real, la dosis de desecante suele ser varias veces la dosis mínima, lo que puede formar un desecante que contenga menos agua cristalina. hidrato, aumentando así la sequedad. Por supuesto, más desecante no siempre es mejor, porque demasiado desecante absorberá más líquido a secar, provocando pérdidas innecesarias.

3 La influencia de la temperatura, el tiempo y el tamaño de las partículas desecantes en el efecto de secado. La reacción del desecante de sales inorgánicas para formar hidrato es reversible y tiene diferentes equilibrios a diferentes temperaturas. Los hidratos son más estables a temperaturas más bajas y liberarán más agua cristalina a temperaturas más altas, por lo que el secado a temperaturas más bajas es más ventajoso. El tiempo necesario para el secado varía según el tipo de desecante. Normalmente, el desecante tarda dos horas, o al menos media hora, en reaccionar completamente con el agua. Si las partículas desecantes son pequeñas y la superficie de contacto con el agua es grande, el tiempo requerido será corto. Sin embargo, el desecante de partículas pequeñas tiene una superficie total grande y absorberá demasiado líquido para secarlo y provocará pérdidas. El desecante tiene una superficie total pequeña, la adsorción de líquido seco es pequeña, pero la velocidad de absorción de agua es lenta. Por lo tanto, los desecantes que sean demasiado grandes deben triturarse adecuadamente, pero no demasiado.

④La operación real de secado. El uso de desecantes de sales inorgánicas para secar líquidos orgánicos generalmente implica colocar el líquido a secar en un matraz cónico. Según una estimación aproximada del contenido de agua, agregue desecante a una tasa de 0,5 a 1 g de desecante por 10 ml de líquido y tape. Apriete la boca de la botella, agítela ligeramente, déjela a temperatura ambiente durante media hora y observe la absorción de agua del desecante.

Si los bordes y esquinas del desecante en bloque están básicamente intactos; o el desecante granular fino no tiene una adherencia obvia o el desecante en polvo no tiene aglomeración ni adherencia, y el líquido seco ha cambiado de turbio a claro, indica la cantidad de desecante; usado si es suficiente continuar dejándolo en la botella un rato para que se filtre. Si los bordes del desecante en bloque desaparecen y se redondean, o las partículas finas o el desecante en polvo se pegan, se aglomeran y se adhieren a la pared de la botella, significa que la cantidad de desecante no es suficiente y es necesario agregar un nuevo desecante. Si el desecante se convierte en una pasta o se convierte parcialmente en una pasta, significa que hay demasiada humedad en el líquido. Generalmente es necesario filtrarlo y luego volver a agregarle un desecante nuevo para secarlo. Si hay estratificación en el filtrado filtrado, use un embudo de decantación para separar la capa de agua, o use un gotero para succionar la capa de agua y luego séquela hasta que el líquido seco sea uniforme y transparente, y el seco agregado Básicamente no hay cambio en la forma de dosificación.

Además, algunos líquidos químicamente inertes, como alcanos, éteres, etc., en ocasiones pueden secarse con ácido sulfúrico concentrado. Al secar con ácido sulfúrico concentrado, el ácido sulfúrico absorberá la humedad del líquido y generará calor, por lo que no se debe bloquear la boca de la botella. Se debe gotear lentamente ácido sulfúrico en el líquido y conectar un tubo de secado de cloruro de calcio a la atmósfera. Debe instalarse en la boca de la botella. Agite el recipiente para que el ácido sulfúrico entre en contacto total con el líquido y finalmente recoja el líquido puro mediante destilación.

2. ¿Secado de sólidos?

La materia orgánica sólida suele absorber algo de agua o disolventes orgánicos durante el proceso de cristalización (o precipitación) y filtración. Al secar, se debe seleccionar un método de secado apropiado en función de las características de la materia orgánica a secar y las propiedades del solvente a eliminar. Los métodos de secado comunes son: ?

(1) Secado al aire. Para aquellas sustancias orgánicas sólidas con poca estabilidad térmica y no higroscopicidad, o cuando se adsorben en el cristal disolventes inflamables y volátiles como éter, éter de petróleo, acetona, etc., se pueden secar al aire (cubiertos con papel de filtro para evitar que caiga polvo).

(2) Secado por infrarrojos. Las lámparas infrarrojas y los hornos de secado por infrarrojos se utilizan habitualmente en los laboratorios para secar materiales sólidos. Utilizan la capacidad de penetración de los rayos infrarrojos para evaporar rápidamente el agua o el disolvente de varias partes del sólido. Entonces se seca más rápido. La lámpara de infrarrojos generalmente está conectada a un transformador, que puede ajustar el voltaje de acuerdo con el punto de fusión del sólido a secar y controlar la temperatura de calentamiento para evitar la fusión o sublimación del sólido causada por una temperatura excesiva. Al secar con lámparas de infrarrojos, tenga cuidado de remover los sólidos con frecuencia, lo que puede acelerar el secado y evitar que se "quemen".

(3) Secado al horno. El secado en horno se utiliza principalmente para secar sólidos inorgánicos, especialmente para tostar o regenerar desecantes y adsorbentes, como gel de sílice, alúmina, etc. Los sólidos orgánicos no inflamables con puntos de fusión altos también se pueden secar en un horno, pero deben estar libres de solventes inflamables y la temperatura debe controlarse estrictamente para evitar que se derritan o se descompongan.

(4) Estufa de secado al vacío: Cuando el número de materiales a secar es grande, se puede utilizar una estufa de secado al vacío. La ventaja es que la muestra se mantiene a una determinada temperatura y presión negativa para el secado, con gran capacidad de secado y alta eficiencia.

(5) Secado en secadora. Las sustancias sólidas que absorben fácilmente la humedad o que se descomponen o cambian de color cuando se secan a altas temperaturas se pueden secar en un desecador. El secado con desecador requiere el uso de desecante. El desecante y el sólido a secar están en un recipiente cerrado pero no entran en contacto. Las moléculas de agua o disolvente del sólido se evaporan lentamente y son absorbidas por el desecante. Por lo tanto, el principio de selección de un desecante es principalmente considerar si puede absorber eficazmente el vapor de solvente en el sólido que se va a secar. La Tabla 3-6 enumera los solventes que los desecantes comunes pueden absorber y pueden usarse como referencia al seleccionar un desecante.

Tabla 3-6 Desecantes comúnmente utilizados para secar sólidos

Existen tres tipos de desecantes comúnmente utilizados en los laboratorios: ?

Secador ordinario: como por ejemplo. Como se muestra en las Figuras 1-1 y 45, es un recipiente cilíndrico hecho de vidrio de paredes gruesas con una parte superior grande y un fondo pequeño. Se coloca una placa de porcelana porosa en la unión de las cámaras superior e inferior y en la boca superior. y la tapa están selladas con aberturas lijadas. Si es necesario, se puede agregar grasa de vacío al puerto de molienda. Colocar desecante en el fondo y colocar el sólido a secar en un vaso de reloj o cristalizador sobre un plato de porcelana.

Figura 3-45 Secadora al vacío

b. Secadora al vacío (Figura 3-45): Es más o menos similar a una secadora común, excepto que está equipada con un tubo guía de aire. con un pistón en la parte superior y se puede conectar a una bomba de vacío para aspirar y reducir la presión en la secadora para aumentar la velocidad de secado. Cabe señalar que el secador al vacío debe someterse a una prueba de presión antes de su uso. Cuando pruebes la presión, envuélvelo con una cubierta de malla de alambre o un paño para evitar que se rompa y lastime a alguien. El grado de vacío no debe ser demasiado alto durante el uso. Generalmente, la bomba se enciende hasta que ya no se puede empujar la tapa. Al aspirar, la velocidad de entrada del aire no debe ser demasiado rápida para evitar que la muestra se salga volando.

Generalmente no es adecuado utilizar ácido sulfúrico como desecante en secadores de vacío porque el ácido sulfúrico volatilizará parte del vapor en condiciones de vacío. Si se debe utilizar ácido sulfúrico, se debe agregar una capa de hidróxido de potasio sólido al plato de porcelana. El ácido sulfúrico utilizado debe ser ácido sulfúrico concentrado con una densidad de 1,84. Se debe agregar ácido sulfúrico al ácido sulfúrico a razón de 18 g de sulfato de bario por 1 litro de ácido sulfúrico concentrado. Cuando la concentración de ácido sulfúrico cayó al 93%, precipitaron cristales de BaSO4-2H2SO4-H2O. Cuando cayó al 84%, los cristales se volvieron muy finos, lo que indica que se debe reemplazar el ácido sulfúrico.

Figura 3-46 Secador de vacío a temperatura constante (pistola de secado)

c. Secador de vacío a temperatura constante (pistola de secado): Para algunas muestras secadas en hornos y secadores comunes o secado por infrarrojos que no pueden cumplir con los requisitos de análisis y pruebas, se puede usar un secador de vacío a temperatura constante (pistola de secado, consulte la Figura 3-46). el secado. Su ventaja es la alta eficiencia de secado, especialmente la eliminación de agua cristalizada y alcohol cristalizado. Antes de usar, seleccione un solvente portador de calor según la naturaleza de la muestra que se va a secar y el solvente que debe eliminarse (el punto de ebullición del solvente debe ser menor que el punto de fusión de la muestra) y vierta el calor. -llevar el disolvente a un matraz de fondo redondo. Coloque el "bote de secado" que contiene la muestra en la cámara de secado, conéctelo a la retorta que contiene pentóxido de fósforo y reduzca la presión con una bomba de agua o una bomba de aceite. El calentamiento hace que el solvente refluya, el vapor del solvente llena la capa intermedia y la muestra se seca en una cámara de secado con presión reducida y temperatura constante. El aire se bombea a intervalos regulares para eliminar el vapor de disolvente evaporado de la muestra de manera oportuna y para mantener un cierto grado de vacío en la cámara de secado. Después del secado, retire primero la fuente de calor. Cuando la temperatura descienda hasta acercarse a la temperatura ambiente, libere lentamente el vacío, saque la muestra y guárdela en un desecador normal. El horno de secado al vacío a temperatura constante solo es adecuado para secar una pequeña cantidad de muestras.

3. ¿Secado del gas?

Los gases preparados temporalmente en el laboratorio o exportados desde botellas de almacenamiento de gas a menudo deben secarse antes de participar en las reacciones; los disolventes anhidros para reacciones anhidras o destilaciones también deben secarse para evitar la intrusión de vapor de agua. en el aire. El aire que ingresa al sistema de reacción o al sistema de destilación se seca. Hay dos métodos para secar el gas: congelación y adsorción. El método de congelación consiste en hacer que el gas pase a través de la trampa fría. Después de que el gas se enfría, su humedad saturada se reduce y la mayor parte del vapor de agua se condensa y permanece en la trampa fría, logrando así el propósito de secarse. El método de adsorción consiste en hacer pasar el gas a través de un adsorbente (como gel de sílice que cambia de color, alúmina activada, etc.) o un desecante, de modo que el vapor de agua se elimine o se elimine básicamente mediante la adsorción del adsorbente o desecante, con lo que logrando el propósito de secado. Los principios para seleccionar un desecante son similares a los del secado de líquidos. La Tabla 3-7 enumera algunos desecantes comúnmente utilizados para secar gases. Cuando se utilizan desecantes o adsorbentes sólidos, los dispositivos utilizados son tubos desecantes (11 y 25 en la Figura 1-1), torres desecantes (44 en la Figura 1-1), tubos en forma de U o tubo de vidrio largo y grueso. El desecante utilizado debe ser en forma de bloques o gránulos, no en polvo, para evitar bloquear el paso del aire después de absorber agua. El relleno debe ser hermético pero con huecos. Si los requisitos de secado son elevados, se pueden conectar dos o más dispositivos de secado. Si los desecantes en estos dispositivos de secado son diferentes, la eficiencia de secado cerca del final de la botella de reacción debería ser mayor y la capacidad de absorción de agua cerca del final de la línea de gas debería ser mayor. El caudal de gas no debe ser demasiado rápido para que el vapor de agua pueda absorberse por completo. Si el gas a secar se exporta desde el cilindro, se debe abrir el cilindro y ajustar el caudal antes de conectarlo al sistema de secado para evitar el peligro causado por un caudal demasiado rápido. Si se utiliza ácido sulfúrico concentrado como desecante, el instrumento utilizado es una botella depuradora de gas (Figura 1-1, 43). En este caso, cabe señalar que el tubo de entrada de aire de la botella depuradora de gas debe ir directamente al Parte inferior para evitar la inversión de entrada y salida. Generalmente, se debe agregar una botella de seguridad entre el sistema de secado y el sistema de reacción para evitar la retrosucción. La dosis de ácido sulfúrico concentrado debe ser adecuada. Demasiado provocará una presión demasiado alta y será difícil que pase el gas. Una cantidad insuficiente provocará un efecto de secado deficiente. El sistema de secado debe apagarse inmediatamente después de su uso para prepararlo para el próximo uso. Si falla el desecante utilizado, se debe reemplazar a tiempo; si falla el adsorbente, se debe sacar, regenerar y reinstalar. En reacciones anhidras o destilación de solventes anhidros, el dispositivo de secado para evitar la intrusión de humedad es un tubo de secado lleno de cloruro de calcio anhidro (ver Figuras 3-22b, 3-23, 3-9d y 3-48a y b).

Tabla 3-7 Desecante utilizado para secar gas

4. ¿Cuáles son los desecantes comúnmente utilizados en los laboratorios y sus características?

① Cloruro de calcio anhidro (CaCl2): Granular (o bloque) amorfo, económico, fuerte capacidad de absorción de agua y rápida velocidad de secado. Después de absorber agua, se forman hidratos CaCl2-nH2O (n=1,2,4,6) que contienen diferentes aguas cristalinas.

El producto final de absorción de agua es CaCl2-6H2O (por debajo de 30°C), que es uno de los desecantes comúnmente utilizados en los laboratorios. Sin embargo, el cloruro de calcio se hidroliza a Ca(OH)2 o Ca(OH)Cl y, por lo tanto, no es adecuado para su uso como desecante para ácidos o ácidos. Al mismo tiempo, el cloruro de calcio forma fácilmente complejos moleculares con alcoholes, aminas y ciertos aldehídos, cetonas y ésteres. Por ejemplo, forma CaCl2-4C2H5OH con etanol, CaCl2-2CH3NH2 con metilamina y CaCl2-2(CH3)2CO con acetona. Por lo tanto, no puede usarse como desecante para los tipos de materia orgánica anteriores.

②Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4): polvo de color blanco, tras absorber agua, cristaliza con 10 agua para formar sulfato de sodio (Na2SO4-10H2O). Debido a que tiene una gran capacidad de absorción de agua y es una sal neutra, puede usarse para sustancias orgánicas ácidas o alcalinas y es económico, por lo que se usa ampliamente. Sin embargo, reacciona lentamente cuando se expone al agua y no se seca muy bien. Cuando la materia orgánica se mezcla con una gran cantidad de agua, a menudo se usa para un secado preliminar para eliminar una gran cantidad de agua y luego se seca con un desecante con alta eficiencia de secado. Antes de usarlo, lo mejor es asarlo con cuidado en una fuente evaporadora y quitarle la humedad antes de usarlo.

③Sulfato de magnesio anhidro (MgSO4): polvo blanco con gran capacidad de absorción de agua. Tras absorber agua, forma sulfato de magnesio MgSO4-nH2O con diferente número de agua cristalina (n=1, 2, 4, 5, 6, 7). El producto final de absorción de agua es MgSO4-7H2O (48°C o menos). Debido a que absorbe agua rápidamente y es un compuesto neutro que no reacciona químicamente con diversas materias orgánicas, es un desecante de uso común. Para el secado se suelen utilizar especialmente aquellas sustancias orgánicas que no se pueden secar con cloruro de calcio anhidro.

④Sulfato de calcio anhidro (CaSO4): polvo blanco con pequeña capacidad de absorción de agua. Después de absorber agua, genera 2CaSO4-H2O (por debajo de 100 ℃). Aunque el sulfato de calcio es una sal neutra y no reacciona con compuestos orgánicos, no se usa tan ampliamente como los desecantes mencionados anteriormente debido a su pequeña capacidad de absorción de agua. Debido a que el sulfato de calcio absorbe agua rápidamente y el hidrato cristalino formado es relativamente estable por debajo de 100 °C, cualquier materia orgánica líquida con un punto de ebullición inferior a 100 °C puede destilarse directamente sin filtración después de secarse con sulfato de calcio anhidro. Como metanol, etanol, éter, acetona, acetaldehído, benceno, etc., es bueno utilizar sulfato de calcio anhidro para la deshidratación.

⑤Carbonato potásico anhidro (K2CO3): polvo blanco, desecante alcalino. Tiene una capacidad media de absorción de agua y puede reaccionar con dos tipos de agua cristalina para formar carbonato de potasio (K2CO3-2H2O), pero reacciona lentamente con el agua. Es adecuado para secar alcoholes, ésteres y otros compuestos orgánicos neutros, así como compuestos orgánicos alcalinos en general, como aminas y alcaloides. Pero no se puede utilizar como desecante de ácidos, fenoles u otras sustancias ácidas.

⑥Hidróxido de sodio (NaOH) e hidróxido de potasio (KOH) sólidos: granulado blanco, un compuesto alcalino fuerte. Sólo apto para secar sustancias orgánicas alcalinas como por ejemplo aminas. Debido a su fuerte alcalinidad, catalizará la reacción de ciertos compuestos orgánicos y es fácil de licuar, por lo que su rango de aplicación es limitado. No se puede utilizar para secar ácidos, fenoles, ésteres, amidas, aldehídos, cetonas y otras sustancias.

⑦ Pentóxido de fósforo (P2O5): Es el desecante con mayor efecto secante entre todos los desecantes. El proceso de interacción con el agua es:

El P2O5 interactúa con el agua muy rápidamente, pero la superficie se vuelve pegajosa después de absorber agua, lo que dificulta su operación. Y el precio es más caro. Generalmente, se usan otros desecantes como el sulfato de magnesio anhidro o el sulfato de sodio anhidro para eliminar la mayor parte de la humedad, y luego se usa P2O5 para secar los rastros de humedad restantes. Puede usarse para secar alcanos, alcanos halogenados, hidrocarburos aromáticos halogenados, éteres, etc., pero no puede usarse para secar alcoholes, cetonas, ácidos orgánicos y bases orgánicas.

⑧Metal sodio (Na): comúnmente utilizado para el secado final de disolventes inertes como éter y benceno. Generalmente, se utilizan disolventes secos como el cloruro de calcio anhidro o el sulfato de magnesio anhidro para eliminar más humedad primero, y los restos de humedad restantes se pueden eliminar con alambre de sodio metálico o escamas de sodio metálico. Sin embargo, el sodio metálico no es adecuado para secar materia orgánica que pueda reaccionar con los álcalis o que se reduzca fácilmente. Por ejemplo, no se puede utilizar para secar alcoholes (excepto metanol anhidro, etanol anhidro, etc.), ácidos, ésteres, haluros orgánicos, cetonas, aldehídos y determinadas aminas.

⑨Óxido de calcio (CaO): desecante alcalino. Reacciona con el agua para producir Ca(OH)2, que es insoluble en agua y térmicamente estable, por lo que es necesario filtrarlo antes de la destilación. El óxido de calcio es barato y fácil de obtener. Se usa comúnmente en laboratorios para procesar etanol al 95% y preparar etanol al 99%. Sin embargo, no se puede utilizar para secar ácidos o ésteres.

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