Método para la determinación de oxígeno disuelto

1. Principio

Se añaden sulfato de manganeso y yoduro de potasio alcalino a la muestra de agua. El oxígeno disuelto en el agua oxida el manganeso de baja valencia a manganeso de alta valencia, formando un color marrón. precipitado de hidróxido de manganeso tetravalente. Después de agregar ácido, el precipitado de hidróxido se disuelve y reacciona con iones yoduro para liberar yodo libre. Utilizando almidón como indicador, titule el yodo liberado con una solución estándar de tiosulfato de sodio y calcule el contenido de oxígeno disuelto en función del consumo de la solución titulada.

II.Reactivos

1. Solución de sulfato de manganeso: Pesar 480g de sulfato de manganeso (MnSO4·4H2O) y disolverlo en agua, y diluirlo a 1000mL con agua. Esta solución se agrega a la solución acidificada de yoduro de potasio y no debe producir un color azul cuando se expone al almidón.

2. Solución alcalina de yoduro de potasio: pese 500 g de hidróxido de sodio y disuélvalo en 300-400 ml de agua; pese otros 150 g de yoduro de potasio y disuélvalo en 200 ml de agua. Después de que la solución de hidróxido de sodio se enfríe, combine las dos soluciones. Mezclar bien y diluir hasta 1000 ml con agua. Si hay precipitación, déjelo toda la noche, vierta el sobrenadante, guárdelo en una botella marrón, ciérrelo herméticamente con un tapón de goma y guárdelo lejos de la luz. Una vez acidificada esta solución, no debe volverse azul cuando se expone al almidón.

3. 1 5 solución de ácido sulfúrico.

4. 1 (m/V) solución de almidón: Pesar 1g de almidón soluble, utilizar una pequeña cantidad de agua para hacer una pasta y luego diluir hasta 100mL con agua recién hervida. Después de enfriar, agregue 0,1 g de ácido salicílico o 0,4 g de cloruro de zinc para protegerlo contra la corrosión.

5. Solución estándar de dicromato de potasio de 0,02500 mol/L (1/6K2Cr2O7): pesar 1,2258 g de dicromato de potasio que se secó a 105-110 ℃ durante 2 horas, se enfrió y se disolvió en agua. En un matraz aforado de 1000 ml, diluir con agua hasta la marca y agitar bien.

6. Solución de tiosulfato de sodio: Pesar 3,2 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3·5H2O) y disolverlo en agua hervida y enfriada, agregar 0,2 g de carbonato de sodio, diluir hasta 1000 ml con agua y almacenar en una botella marrón. calibre con una solución estándar de dicromato de potasio de 0,02500 mol/l antes de su uso.

7. Ácido sulfúrico, ρ=1,84.

3. Pasos de medición

1. Fijación del oxígeno disuelto: utilice una pipeta para insertarla debajo de la superficie líquida de la botella de oxígeno disuelto, agregue 1 ml de solución de sulfato de manganeso y 2 ml de solución alcalina. Solución de yoduro de potasio. Tapar el frasco, mezclar invirtiendo varias veces y dejar reposar. Generalmente fijado en el sitio de muestreo.

2. Abra el tapón de la botella, inmediatamente inserte una pajita en el líquido y agregue 2,0 mL de ácido sulfúrico. Tape la botella, invierta, mezcle y agite hasta que se disuelva todo el precipitado, luego déjelo reposar en un lugar oscuro durante 5 minutos.

3. Tome 100,00 ml de la solución anterior en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, titule con solución estándar de tiosulfato de sodio hasta que la solución se torne de color amarillo claro, agregue 1 ml de solución de almidón y continúe titulando hasta que el color azul desaparezca. , registre la dosis de azufre de la solución de sulfato de sodio.

IV.Cálculo

Oxígeno disuelto (O2, mg/L) = M*V*8000/100　

En la fórmula: M——ácido tiosulfúrico Concentración de solución estándar de sodio (mol/L);

V——Consumo de titulación del volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio (mL).

V. Precauciones

1. Cuando la muestra de agua contiene nitrito, interferirá con la medición. Se puede agregar azida de sodio para descomponer el nitrito en el agua y eliminar la interferencia. El método de adición consiste en agregar azida sódica a la solución alcalina de yoduro de potasio con anticipación.

2. Si la muestra de agua contiene Fe3 hasta 100-200 mg/L, se puede añadir 1 ml de solución de fluoruro de potasio40 para eliminar las interferencias.

3. Si la muestra de agua contiene sustancias oxidantes (como cloro libre, etc.), se deberá añadir previamente una cantidad considerable de tiosulfato de sodio para eliminarlo. 1 Detectar la presencia de sustancias oxidantes o reductoras

Tomar 50 ml de agua a analizar (eliminar el sobrenadante después de la sedimentación del lodo activado), agregar 0,5 ml de ácido sulfúrico concentrado, una pequeña cantidad de yoduro de potasio (aproximadamente 0,5 g), añadir solución de almidón. Si la solución es azul, hay sustancias oxidantes presentes. Si permanece incoloro, agregue 0,2 ml de solución de yodo, agite y déjelo por 30 segundos. Si no se vuelve azul, hay material reductor.

2 Muestreo

Después de sacar la muestra de agua de la piscina biológica, inmediatamente use el método de sifón para bombear el lodo a una botella de boca estrecha con tapón de 1000 ml, desbordando un tercio de el volumen y úselo inmediatamente. Agregue 10 ml de inhibidor de ácido sulfámico y sulfato de cobre con una pajita por debajo del nivel del líquido, cierre la tapa de la botella e invierta los wontons de manera uniforme. Con delicadeza, después de que se haya asentado la precipitación, succione el sobrenadante en dos botellas de oxígeno disuelto (no se permiten burbujas de aire en las botellas).

3 Determinación del método de corrección de azida sódica (en presencia de nitrito)

3.1 Existen sustancias oxidantes en la muestra

3.1.1 A un oxígeno disuelto Agregue 5 ml (1 5) de ácido sulfúrico y 1 g de yoduro de potasio (inserte la pipeta debajo de la superficie del líquido) en la botella, agite bien y luego se libera el yodo libre. Pipetee 100 ml en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, use almidón como indicador y. utilizar tiosulfato Titular con sulfato de sodio hasta que el color azul desaparezca y registrar la dosis V1.

3.1.2.1 Agregue 1 ml de solución de sulfato de manganeso y 2 ml de yoduro de potasio alcalino en otra botella de oxígeno disuelto (con la pajita insertada debajo de la superficie del líquido), tape la botella (no se permiten burbujas en la botella). , mezclar boca abajo varias veces y dejar reposar. Cuando el precipitado marrón caiga a la mitad de la botella, invertir y mezclar nuevamente hasta que el precipitado caiga al fondo de la botella.

3.1.2.2 Abra la tapa de la botella, inserte una pajita en la superficie del líquido, agregue 2 ml de ácido sulfúrico concentrado (inserte la pajita en la superficie del líquido), cierre la tapa de la botella (no se permiten burbujas en la botella), y mezclar hasta que todos los precipitados se disuelvan y colocar en un lugar oscuro durante 5 minutos. (Si hay hierro férrico presente, agregue primero 1 ml de solución de fluoruro de potasio 40)

3.1.2.3 Transferir 100 ml de la solución a un matraz Erlenmeyer de 250 ml, titular con tiosulfato de sodio hasta amarillo claro, agregar 1 ml de solución de almidón, valorar hasta que el color azul desaparezca, registrar la dosis V2.

Calcular DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100

M ---- concentración de tiosulfato de sodio

3.2 Hay sustancias reductoras (método de corrección de permanganato de potasio) (este no es el caso en nuestra fábrica)

4 Reactivos utilizados

4.1 Pesar 120 g de solución de sulfato de manganeso Ácido sulfúrico tetrahidrato Manganeso (MnSO4.4H2O), o 96 g de sulfato de manganeso monohidrato, diluir con agua hasta 250 ml, si no está claro, filtrar.

4.2 Solución alcalina de yoduro de potasio y azida de sodio Disuelva 125 g de hidróxido de sodio en 100 ml de agua, disuelva 37,5 g de yoduro de potasio en 50 ml de agua, disuelva 2,5 g de azida de sodio en agua. Mezclar los tres y añadir agua para diluir hasta 250ml.

4.3 Inhibidor de sulfato de cobre-ácido sulfámico Disolver 32g de ácido sulfámico en 475g de agua, disolver 50g de sulfato de cobre en 500ml de agua, mezclar, añadir 25ml de ácido acético glacial y mezclar.

4.4 Dicromato de potasio 0,025mol/l Pipetear 25,00ml de dicromato de potasio 0,25mol/l en un matraz aforado de 250ml y añadir agua hasta la marca.

4,5 1 5 de ácido sulfúrico

4,6 1 solución de almidón es lo mismo que almidón de bacalao

4,7 La solución de tiosulfato de sodio pesa 3,2 g de tiosulfato de sodio Disolver en agua hervida y. agua enfriada, añadir 0,2 g de carbonato de sodio, diluir con agua hasta 1000 ml, almacenar en una botella marrón, calibrar con 0,025 mol/l de dicromato de potasio antes de usar, el método es el siguiente

Utilice 250 ml de contenido de yodo en el frasco, añadir 100 ml de agua y 1 g de yoduro de potasio, añadir 10 ml de solución de dicromato de potasio de 0,025 mol/l y 5 ml (1 5) de ácido sulfúrico, tapar con un tapón, agitar bien, dejar reposar en un lugar oscuro durante 5 minutos y valorar con tiosulfato de sodio a amarillo claro, agregue 1 ml de almidón, continúe titulando hasta que el color azul se desvanezca, registre la dosis V

Consulte la Norma Nacional 1987

Monitoreo de agua y aguas residuales. y Métodos de Análisis Cuarta Edición