Cuéntenos sobre el método de preparación del quitosano soluble en agua. Si está satisfecho, ¡obtendremos puntos extra!

Reactivos: óxido de propileno, hidróxido de sodio, alcohol isopropílico, acetona, etanol absoluto

, ácido clorhídrico, sulfato de amonio, cloruro de calcio, etc. son todos para análisis Puro , quitosano (CTS,

D.D=92.71 (Nantong Xingcheng Biochemical Company).

Instrumento: acidímetro de pluma pH DZ-1-2, medidor espectrofotómetro 721A

, espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier 170SX (Nicolet Company, EE. UU.) 1.

1.2 Síntesis de hidroxipropilquitosano (HPCTS)

El quitosano cuantitativo y el alcohol isopropílico se mezclaron y se agitaron durante 30 minutos. luego se añadió

50 N.P. D.D.=92,71 (Nantong Xingcheng Biochemical Co., Ltd.), se agitó uniformemente y se disolvió con acetato de etilo, D.D.=92,71 (Nantong Xingcheng Biochemical Company) Cheng Biochemical Co., Ltd.

Agitar la solución acuosa de NaOH 50 con álcali durante 60 minutos, sellar durante la noche.

Al día siguiente, agregar el catalizador y agitar uniformemente, luego agregar una cierta cantidad de óxido de propileno<. /p>

Agitar el hervidor de reacción a temperatura ambiente durante 60 minutos, luego reaccionar a una temperatura determinada

durante un tiempo determinado, luego ajustar el pH a neutro y dispersar en una solución de etanol/agua. siendo agitado y filtrado continuamente, remojado y lavado repetidamente con acetona

para obtener un producto seco para su posterior uso

1_3 prueba

Masa molecular 21; [13,141; Caracterización infrarroja: hidroxipropil quitosano

Después del refinado, se mezclaron CTS y HPCTS con KBr y se prensaron en tabletas, y se midió la solubilidad mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier: se disolvieron 0,5 g de HPCTS en 20 ml de destilado. agua, agitar por un tiempo determinado. Agua destilada, agitar por un tiempo determinado y observar su disolución en agua.

2 Resultados y discusión

2.1 Inversión 1.

1.2 Síntesis de hidroxipropilquitosano (HPCTS)

Mezclar quitosano cuantitativo y alcohol isopropílico y agitar durante 30 minutos, agregar

50 NaOH Solución acuosa, revuelva durante 60 minutos de manera alcalina, selle durante la noche y revuelva durante otros 30 minutos una vez al día, agregue el catalizador y mezcle uniformemente. Mida una cierta cantidad de óxido de propileno y agréguelo. .

Agitar el hervidor de reacción y reaccionar a temperatura ambiente durante 60 minutos, luego reaccionar a una temperatura determinada

durante un tiempo determinado, luego ajustar el pH a neutro y dispersar en etanol.

/Solución acuosa, después de agitación y filtración continua, remojar y lavar repetidamente con acetona

para obtener un producto seco para su posterior uso

1_3 prueba

Masa molecular 21; Grado de sustitución [13, 141; caracterización infrarroja: hidroxipropil quitosano

Después del refinado, se mezclaron CTS y HPCTS con KBr y se prensaron en tabletas, y se midieron mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier. solubilidad: se disolvieron 0,5 g de HPCTS en 20 ml de agua destilada y se agitaron durante un cierto período de tiempo; Agua destilada, agitar durante un tiempo determinado y observar su disolución en agua;

2 Resultados y Discusión

2.1 Efecto de las condiciones de reacción sobre el grado de sustitución

2.1.1 Temperatura

Como se puede observar de la Tabla 1, a medida que aumenta la temperatura de reacción, el grado de sustitución Ds primero aumenta y luego disminuye. La razón es que cuanto mayor es la temperatura de reacción, más completa es la permeabilidad entre los reactivos

y la colisión entre el óxido de propileno y los grupos activos de los reactivos,

acelerando la reacción. Se producirán reacciones secundarias y el óxido de propileno tiene un punto de ebullición bajo y es fácilmente volátil. Una temperatura demasiado alta es perjudicial para la reacción principal, lo que resulta en una disminución en el grado de sustitución. Por tanto, la temperatura de reacción es 60 °C.

Tabla 1 Efecto de la temperatura de reacción sobre los productos

Nota: Reacción 8 h, quitosano 2 g, óxido de propileno 20 mL, catalizador 1 mL.

2.1.2 Dosificación de óxido de propileno

Se puede observar en la Tabla 2 que a medida que aumenta la dosis de óxido de propileno, también aumenta el grado de sustitución del producto.

. La razón es que aumentar la cantidad de reactivos puede aumentar la velocidad de difusión de los reactivos en el quitosano, y habrá suficientes materias primas para reaccionar con los grupos activos del quitosano. aumentando Reduce la probabilidad de colisión entre el reactivo de reacción y el grupo activo en la molécula de quitosano

, lo que resulta en un aumento en el grado de sustitución. Aunque se puede incrementar el grado de sustitución del producto aumentando la dosis de óxido de propileno, también se deben tener en cuenta cuestiones de costos en la producción del producto, por lo que se debe basar en los requerimientos finales.

Seleccionar la dosis adecuada según el propósito del producto. En este experimento, la dosis de óxido de propileno se seleccionó como 20 mL.

Tabla 2 Efecto de la dosificación de óxido de propileno sobre los productos

Nota: Reacción a 60°C durante 8 h, quitosano 2 g, catalizador 1 mL.

2.1.3 Tiempo

Como se puede observar en la Tabla 3, cuanto mayor sea el tiempo de reacción, mayor será el grado de sustitución y mejor será la solubilidad.

del producto. La reacción entre el quitosano y el óxido de propileno es una reacción heterogénea sólido-líquido

La etapa inicial de la reacción es la difusión y penetración del óxido de propileno, y la interacción con el quitosano alcalino

La El polisacárido se mezcla uniformemente y luego el óxido de propileno reacciona con los grupos reactivos del quitosano. El producto resultante cambia de disolución a ablación extradisolución. Prolonga el tiempo para permitir la reacción. Para proceder de forma más completa, la base del quitosano se difundirá

a los grupos reactivos mediante la acción del agua. Finalmente, la extensión del tiempo de reacción puede hacer que el proceso de "difusión, reacción, disolución y solubilización" se repita

para hacer la reacción más completa, aumentar el grado de sustitución y mejorar la solubilidad del producto

Se mejora el rendimiento. Por tanto, se obtuvo un producto soluble en agua después de 8 horas de reacción.

Tabla 3 Efecto del tiempo de reacción sobre los productos

Nota: Temperatura de reacción 60°C, quitosano 2 g, óxido de propileno 2 mL, catalizador 1 mL.

2.1.4 Otras condiciones

Como disolvente alcalinizante, el alcohol isopropílico puede garantizar la distribución uniforme de la solución acuosa alcalina.

Es un buen dispersante. El calor liberado durante la alcalinización se dispersa uniformemente y se transfiere fácilmente, lo que reduce la reacción inversa de hidrólisis del quitosano alcalino y obtiene un quitosano alcalino más uniforme. Además, la solubilidad del álcali en alcohol es menor que la del agua, lo que permite que el quitosano absorba más álcali. El alcohol isopropílico también puede aumentar la actividad de la reacción y mejorar la uniformidad de la reacción.

La reacción entre el quitosano y el óxido de propileno es una reacción heterogénea, pero añadiendo

catalizador de transferencia de fase se puede aumentar el contacto entre el óxido de propileno y el quitosano,

Aumentando la La tasa de conversión del óxido de propileno es beneficiosa para el progreso de la reacción.

3 Conclusión

La reacción entre el óxido de propileno y el quitosano preparó derivados del quitosano con buenas propiedades de solubilidad

. El aumento de la cantidad de materias primas y la ampliación del tiempo de reacción

son beneficiosos para la mejora del grado de sustitución del producto, mientras que el aumento de la temperatura de reacción

hace que el grado de sustitución del producto primero aumente y luego disminuya. Los espectros infrarrojos fvrIR de los productos y materias primas demuestran que los grupos hidroxipropilo (principalmente c_

OH) en la cadena molecular del quitosano modificado han sido sustituidos. En comparación con la materia prima CTS, el producto modificado HPCTS tiene mejor solubilidad e higroscopicidad, que aumenta con el aumento del grado de sustitución. El quitosano soluble en agua y sus derivados

tienen amplias perspectivas de aplicación en muchos campos como el textil, la alimentación, la medicina y la cosmética diaria.