¿Por qué es necesario desgasificar la fase móvil de un cromatógrafo líquido? ¿Cuáles son los métodos de desgasificación más utilizados?
La desgasificación de fase móvil es una medida muy eficaz para obtener datos fiables de sistemas de cromatografía líquida de alta resolución. Si las burbujas son lo suficientemente grandes, la bomba de fase líquida no podrá suministrar disolvente y si la presión cae por debajo de un límite de presión baja preestablecido, la bomba dejará de funcionar. Cuando las burbujas pasan a través de la bomba de infusión, debido a la alta presión del sistema, las burbujas generalmente se disuelven en la solución de la fase móvil y pasan a través de la columna cromatográfica junto con la fase móvil. Sin embargo, cuando las burbujas llegan a la celda de flujo del detector, la presión del sistema vuelve a la presión atmosférica, por lo que las burbujas pueden reaparecer en la celda de flujo del detector y aparecer como fallas irregulares en el cromatograma.
II. Método de desgasificación
1. Método de desgasificación por soplado de helio.
Utilizando la característica de que la solubilidad del helio en líquido es menor que la del aire, se puede inyectar de manera muy efectiva en el contenedor de almacenamiento de fase móvil a un caudal de aproximadamente 60 ml/min durante 10 a 15 minutos. bajo una presión de 0,1 MPa, la exclusión del aire disuelto de la fase móvil elimina casi el 80% del oxígeno. Utilizando chorros distribuidos, un volumen de helio puede excluir un volumen igual de casi todos los gases de la fase móvil. Esto significa que 1 litro de helio se puede desgasificar con 1 litro de fase móvil. Este método de desgasificación funciona bien, pero el helio es caro y rara vez se utiliza.
2. Método de calentamiento y reflujo.
Este método tiene un mejor efecto desgasificante. Durante la operación, se debe prestar atención a la eficiencia de enfriamiento de la torre de condensación; de lo contrario, se perderá el solvente y la proporción de la fase móvil mezclada también cambiará.
3. Método de desgasificación al vacío.
Este método puede utilizar una bomba de vacío para reducir la presión a 0,05 ~ 0,07 MPa para eliminar el gas disuelto. Sin embargo, dado que la desgasificación al vacío cambiará la composición del disolvente mezclado, afectando así la reproducibilidad del experimento, se utiliza principalmente para análisis simples de sistemas de un solo disolvente.
4. Método de desgasificación ultrasónica.
Coloque la fase móvil a desgasificar en un limpiador ultrasónico y oscile con ondas ultrasónicas durante 10-20 minutos. Este método tiene un efecto desgasificador deficiente.
5. Método de desgasificación en línea.
La cromatografía líquida de alta resolución puede equiparse con un desgasificador en línea desarrollado por nuestra empresa. El método de desgasificación en línea es fácil de operar, tiene una baja tasa de fallas y un buen efecto.
Para garantizar la precisión de los resultados de la cromatografía líquida, la desgasificación es un paso importante.