Método volumétrico de combustión-ácido-base

Resumen del método

La muestra se quema en un flujo de oxígeno a alta temperatura de 1250 a 1300 °C para convertir el azufre en dióxido de azufre, que se absorbe y se oxida en ácido sulfúrico con hidrógeno. solución de peróxido. Utilice rojo de metilo y azul de metileno como indicador mixto y valore con solución estándar de hidróxido de sodio hasta que la solución cambie de púrpura a verde brillante, que es el punto final. El rango de medición w(S) es de 0,1% a 15%.

Instrumentación

La temperatura máxima del horno eléctrico tubular de alta temperatura es de 1350 ℃ y la temperatura común es de 1300 ℃.

Controlador automático de temperatura (0~1600℃).

Caudalímetro rotativo (0~2L/min).

El diámetro interior del tubo de combustión cónico es de 18 mm, el diámetro exterior es de 22 mm y la longitud total es de 600 mm.

El bote de porcelana tiene 88 mm de largo y debe quemarse previamente a 1000 ℃ durante 1 hora antes de su uso.

El dispositivo de medición de azufre se muestra en la Figura 63.1.

Figura 63. 1 Combustión - Diagrama legal de azufre para valoración ácido-base

Reactivo

Hidróxido de sodio.

Silicona que cambia de color.

Óxido de cobre, polvo.

Plomo en polvo de alta pureza w(Pb)≥99,99%.

Ácido sulfúrico.

Ácido nítrico.

Solución de permanganato de potasio-hidróxido de sodio: Pesar 3,0 g de permanganato de potasio y disolverlo en 100 ml de agua, añadir 10 g de hidróxido de sodio, disolverlo y ponerlo en una botella limpiadora de gases.

Indicador mixto rojo de metilo y azul de metileno Pesar 0,12 g de rojo de metilo y 0,08 g de azul de metileno (ambos deben molerse finamente) y disolverlos en 10 ml de etanol absoluto.

Tomar 100 ml de peróxido de hidrógeno de la solución de absorción de peróxido de hidrógeno, diluirlo con agua hasta 2000 ml y añadir 1 ml de indicador mixto. Limitado a su uso dentro de una semana.

Preparación del reactivo de referencia de sulfato de plomo: Pesar 20 g de polvo de plomo en un vaso de precipitados de 500 ml, añadir 30 ml (1+3) de HNO3 para disolverlo, filtrar para eliminar la materia en suspensión una vez completada la reacción y añadir 20mL (1+1) H2SO4 Después de reposar 2 horas, filtrar con papel de filtro cuantitativo de velocidad media, lavar con agua destilada hasta neutralidad, secar en estufa, poner en crisol de porcelana, quemar en horno. Horno a alta temperatura a 780°C durante 1 hora, sacarlo, enfriarlo un poco y ponerlo en un desecador. Una vez que alcance la temperatura ambiente, se saca y se muele en un mortero. Luego se mete en un horno de alta temperatura y se quema a 780°C durante 1 hora. Luego se saca y se pone en un desecador como referencia.

Solución estándar de hidróxido de sodio c(NaOH)≈0,10mol/L Prepare hidróxido de sodio en una solución saturada y colóquelo en una botella de plástico hasta que la solución esté transparente. Pipetear 50 ml de sobrenadante, diluir a 10 litros con agua libre de dióxido de carbono y mezclar bien.

Calibración: Pesar 0,4000g de reactivo de referencia de sulfato de plomo en un bote de porcelana, cubrirlo con 0,5g de óxido de cobre, realizar la calibración y registrar el volumen de solución estándar de hidróxido de sodio consumido.

Calcule el título de la solución estándar de hidróxido de sodio a azufre según la siguiente fórmula:

Análisis de minerales de roca Volumen 3 Análisis de metales preciosos, tierras raras, raras, dispersas y no ferrosas minerales y minerales de uranio-torio

En la fórmula: T es el título de la solución estándar de hidróxido de sodio respecto al azufre, g/mL; m es la masa de sulfato de plomo pesado, g es el estándar de hidróxido de sodio; solución consumida en la titulación de la solución en blanco El volumen, ml; V es el volumen de solución estándar de hidróxido de sodio consumido por la titulación de sulfato de plomo, ml 0,1057 es el factor para convertir el sulfato de plomo en azufre;

Pasos del análisis

Después de secar la muestra a 100 ~ 105 ℃ durante 1 hora, colóquela en un desecador y enfríe a temperatura ambiente. Pese una muestra de 0,20 g (con una precisión de 0,0001 g). Colocar uniformemente en un bote de porcelana, cubrir con 0,5 g de óxido de cobre y colocar en un desecador. Encienda la fuente de alimentación del horno eléctrico tubular de alta temperatura y aumente gradualmente el voltaje de 2 a 3 veces para aumentar la temperatura del horno de 1200 a 1250 °C. Agregue 80 ml de solución de absorción de peróxido de hidrógeno en una botella de absorción de 150 ml, de modo que el nivel de líquido de la solución de absorción esté a 50 mm del extremo inferior del tubo de difusión de gas.

Compruebe la estanqueidad del dispositivo en condiciones de ventilación. Ajuste el caudal de oxígeno a 0,15 ~ 0,20 l/min y agregue la solución estándar de hidróxido de sodio gota a gota hasta que el líquido de absorción se vuelva verde brillante. No registre la lectura. Utilice alambre de níquel-cromo para empujar rápidamente el bote de porcelana que contiene la muestra hacia el punto de temperatura más alta del tubo de combustión. Apriete inmediatamente el tapón de goma e introduzca oxígeno entre 0,15 y 0,20 l/min. minuto, ajuste el caudal de oxígeno. Inicie la titulación cuando el caudal esté entre 0,40 y 0,50 l/min.

Valorar la solución estándar de hidróxido de sodio hasta que el color cambie de púrpura a verde brillante como punto final.

Independientemente de si el tubo de combustión es nuevo o viejo, antes de comenzar la medición, se debe quemar completamente a 1200 ~ 1250 ℃, y se deben quemar previamente 1 ~ 2 muestras experimentales antes de la medición formal de la muestra. se puede llevar a cabo.

Calcule el contenido de azufre según la siguiente fórmula:

Análisis de minerales de roca Volumen 3 Análisis de minerales no ferrosos, raros, dispersos, de tierras raras, de metales preciosos y de uranio-torio

En la fórmula: w(S) es la fracción de masa de azufre, %; T es el título de solución estándar de hidróxido de sodio con respecto a azufre, g/mL es el volumen de solución estándar de hidróxido de sodio consumido; por la solución de muestra medida, ml V0 es el volumen de solución estándar de hidróxido de sodio consumido al titular la solución en blanco de la muestra, ml m es la masa de la muestra pesada, g;