Procedimientos operativos específicos de Agilent 7890
1. Alcance: Aplicable a Agilent 7890A, detector FID, detector ECD y cromatógrafo de gases con software Chemstation.
2. Pasos de operación:
2.1 Preparación antes de la operación
2.1.1 Inspección e instalación de la columna cromatográfica
Primero abra el cromatógrafo Revise la puerta del horno de columna para ver si es la columna cromatográfica requerida, en caso contrario desenrosque la tuerca de la columna capilar de acuerdo con las tuercas de la entrada de aire y del detector, y retire la columna capilar. Saque la columna capilar requerida, instale las tuercas y coloque un anillo de grafito en ambos extremos de la columna capilar. Luego corte de 1 a 2 mm de ambos extremos de la columna. Hay un espacio entre la entrada de aire en un extremo. el anillo de grafito y el extremo de la columna. La longitud es de 2 ~ 6 mm. Inserte un extremo del detector en la parte inferior de la columna cromatográfica, tire suavemente hacia atrás aproximadamente 1 mm y luego apriete la tuerca con la mano sin llave. La nueva columna cromatográfica está envejecida, conecte un extremo de la entrada de aire a la interfaz del inyector, ¡el otro extremo está vacío! En el horno de la columna, se sella un extremo del detector y la nueva columna cromatográfica se envejece continuamente durante más de 22 horas utilizando un gas portador de mayor caudal a una temperatura entre 20 y 30 °C inferior a la temperatura máxima de funcionamiento.
2.1.2 Ajuste del flujo de gas
2.1.2.1 Gas portador (N2 o He) Antes de abrir la válvula de alta presión del cilindro de nitrógeno, primero verificar que la varilla de ajuste de la válvula de baja presión debe estar en estado liberado. Abra la válvula de alta presión y gire lentamente la varilla de ajuste de la válvula de baja presión a aproximadamente 0,6 MPa. 6 MPa.
2.1.2.2 Hidrógeno Abra la botella de hidrógeno o la válvula principal del generador de hidrógeno y ajuste la presión de salida a 0,2 MPa.
2.1.2.3 Aire Inicie el host de presión de aire y ajuste la presión de salida a 0,2 MPa.
2.1.3 Detección de fugas Utilice líquido de detección de fugas para comprobar si la columna y la tubería tienen fugas.
2.2 Operación del host
2.2.1 Encienda la alimentación, encienda la computadora e ingrese a la interfaz del menú principal de Windows XP. Luego encienda el host y realice una autoprueba en el host. Una vez superada la autoprueba, la pantalla del host muestra un inicio exitoso. Ingrese al sistema Windows y haga doble clic en el ícono (instrumento en línea) en el escritorio de la computadora para conectarse. el instrumento a la obra.
2.2.2 Editar un nuevo método
2.2.2.1 Seleccione "Editar método completo" en el menú "Método (Método)" y marque cada casilla según sea necesario. "Información del Método", "Instrumento/Adquisición", "Análisis de Datos". Análisis" (condiciones de análisis de datos), "Lista de verificación de tiempo de ejecución" (lista de secuencia de tiempo de ejecución), haga clic en "Aceptar" después de la confirmación.
2.2.2.2 Muestre la ventana Method Commons. Si desea ingresar información sobre el método (uso del método, etc.), haga clic en "Aceptar"
2.2.2.3 Vaya a "Método GC de Agilent: Instrumento 1" (Configuración de parámetros del método)
2.2.2.4 Configuración Parámetro "Entrada". Ingrese a "Calentador" (temperatura de entrada); "Flujo de purga del tabique" (velocidad de purga de la partición); despliegue el menú "Modo" y seleccione el menú desplegable "Modo". Split o Pulse No Split; si se selecciona Split o Pulse Split, ingrese la "Relación de división" (Relación de división. Haga clic en Aceptar
2.2.2.5 Configuración del parámetro "CFT"). Modo" (modo de corriente constante o voltaje constante). Si selecciona el modo de corriente constante, haga clic en "Valor". Ingrese el caudal de la columna en ". Haga clic en "Aceptar" cuando haya terminado.
2.2.2.6 Configure el Parámetros del "horno".
Seleccione "Oven Temp On"; ingrese el análisis del termostato o los parámetros de configuración de temperatura del programa, ingrese "Tiempo de equilibrio" (si es necesario), "Tiempo posterior al funcionamiento" (si es necesario), "Tiempo posterior al funcionamiento" (si es necesario) y "Tiempo posterior al funcionamiento". " (si es necesario). Si es necesario, ingrese el "Tiempo de equilibrio", el "Tiempo posterior a la ejecución" y la "Temperatura posterior a la ejecución". Haga clic en Aceptar cuando haya terminado.
2.2.2.7 Configuración de los parámetros del detector. Verifique "Calentador" (temperatura del detector), "Flujo de H2" (flujo de hidrógeno), "Flujo de aire" (flujo de aire). "Flujo de recarga" (velocidad de reposición N2), "Llama" y "Medidor de energía" e introduzca los valores deseados para los primeros cuatro parámetros. Haga clic en Aceptar cuando haya terminado.
2.2.2.8 Si el análisis de datos está marcado en 2.2.2.1:
2.2.2.8.1 Aparece la ventana de detalles de la señal. Acepte las opciones predeterminadas y haga clic en Aceptar
2.2.2.8.2 Aparece la ventana Editar evento de puntos. Optimice los parámetros de integración según sea necesario. Haga clic en Aceptar cuando haya terminado.
2.2.2.8.3 Aparece "Especificar informe", seleccione la opción "Estilo de informe"; Haga clic en Aceptar cuando haya terminado.
2.2.2.9 Si "Lista de verificación de tiempo de ejecución" está marcado en 2.2.2.1 y aparece "Lista de verificación de tiempo de ejecución", al menos marque "Recopilación de datos". Haga clic en "Aceptar" cuando haya terminado.
2.2.3 Edición del método completada. Guardar método: haga clic en el menú "Método", seleccione "Guardar método como", ingrese el nuevo nombre del método clave y haga clic en "Aceptar" para completar.
2.2.4 Editar información del método y ejecuciones de muestra para muestras individuales
2.2.4.1 Seleccione la opción "Información de muestra" en el menú "Control de ejecución", ingrese el nombre del operador. Ingrese el nombre de la carpeta donde se almacenan los datos en "Archivo de datos" - "Subdirectorio" y seleccione "Manual" o "Prefijo/Cambiar". Ingrese el nombre de la carpeta de almacenamiento en "Archivo de datos" - "Subdirectorio", seleccione "Manual" o "Prefijo/Contador" e ingrese la información correspondiente en Ingrese la ubicación del vial de muestra, el nombre de la muestra y otra información en "Parámetros de muestra; ". Haga clic en "Aceptar" cuando haya terminado. Nota: Manual: se debe ingresar un nuevo nombre antes de cada muestreo; de lo contrario, el instrumento sobrescribirá los últimos datos; Prefijo: ingrese el prefijo en el cuadro de prefijo; ingrese el bit inicial del contador en el cuadro Contador (conteo automático). En circunstancias normales, solo es necesario llamar al método guardado en la estación de trabajo sin restablecerlo cada vez.
2.2.5 Espere hasta que la estación de trabajo indique "Listo" y el equilibrio de referencia del instrumento esté estable, luego seleccione "Ejecutar método" en el menú "Ejecutar control"
2.3 Procesamiento de datos
Haga doble clic en el icono (Instrumento 1 sin conexión) en el escritorio de la computadora para ingresar a la estación de trabajo.
2.3.1 Ver datos
2.3.1.1 Seleccionar datos. Haga clic en "Archivo" - "Cargar señal", seleccione el "Nombre de archivo" de los datos a procesar y luego haga clic en "Aceptar". Aceptar".
2.3.1.2 Seleccione un método. Haga clic en el icono Abrir, seleccione el nombre de archivo del método deseado y haga clic en Aceptar.
2.3.2 Integración
2.3.2.1 Haga clic en el menú "Integración" - "Integración automática".
Si el resultado de la integración no es ideal, seleccione nuevamente el menú "Integración" - "Evento de integración" y seleccione la "Sensibilidad de pendiente", "Ancho de pico, Rechazo de área" y "Rechazo de altura" apropiados.
2.3.2.2 Seleccione la opción "Integrar" del menú "Integrar" y reintegre los datos según sea necesario.
2.3.2.3 Si el resultado de la integración no es satisfactorio, repetir 2.3.2.1 y 2.3.2.2 hasta satisfacerlo.
2.3.3 Crear una nueva curva estándar de calibración
2.3.3.1 Llamar al primer espectro de muestra. Haga clic en el menú "Archivo" - "Cargar señal", seleccione el "Nombre de archivo" de la muestra estándar y haga clic en "Aceptar". Haga clic en Aceptar.
2.3.3.2 Haga clic en "Calibración"-"Nueva tabla de calibración".
2.3.3.3 Aparece la ventana "Calibración", ingrese "Nivel" y "Cantidad" según sea necesario, o acepte las opciones predeterminadas.
2.3.3.4 (Según sea necesario o acepte las opciones predeterminadas y haga clic en Aceptar.
2.3.3.4 Si no se ingresó "Cantidad" en 2.3.3.3, en este punto ingrese ( Amt) e ingrese "Compuesto".
2.3.3.5 Agregar corrección de nivel 1 Haga clic en el menú "Archivo" - "Cargar señal" y seleccione otro "Nombre de archivo" estándar, haga clic en "Aceptar". Luego haga clic en el menú "Calibración" - "Agregar nivel" y luego repita el paso 2.3.3.6 Si utiliza una tabla de calibración de varios niveles (puntos), repita el paso 2.3.3.5. Almacenamiento de métodos. Haga clic en el menú "Método", seleccione "Guardar método como", ingrese el nuevo nombre del método clave y haga clic en "Aceptar" para completar.
Nota: El software Agilent Chemstation es enorme y tiene funciones flexibles. una breve introducción si es necesario, consulte a la persona a cargo del instrumento
2.4 Apagado
2.4.1 Una vez completada la medición del instrumento, apague el detector. retire el aire y el hidrógeno, reduzca la temperatura del horno a menos de 50 °C y la temperatura del detector a menos de 100 °C, cierre la entrada de aire, la temperatura del horno y el interruptor de calentamiento del detector, salga de la estación de trabajo y luego cierre el host. finalmente cerrar la válvula del cilindro de gas portador y cortar el suministro eléctrico
2.4.2 Realizar el registro de uso
2.5 Procedimientos de mantenimiento rutinario del sistema
2.5.1. Fase gaseosa. Cuando lo utilice, opere estrictamente de acuerdo con los requisitos y preste atención al mantenimiento y cuidado.
2.5.2 Procesamiento de la muestra: use una membrana de filtro de 0,25 um para filtrar la muestra y garantizar que la muestra. no contiene partículas sólidas; el volumen de inyección debe ser lo más pequeño posible. p>
2.5.3 Mantenimiento de la columna Antes de usar una nueva columna cromatográfica o colocar la columna durante un período prolongado, es necesario envejecer la columna con anticipación. eliminar el disolvente residual en la columna Se deben considerar los siguientes factores al seleccionar los puntos de envejecimiento: (1) Temperatura lo suficientemente alta para eliminar sustancias no volátiles (2) Temperatura lo suficientemente baja para extender la vida útil de la columna y reducirla. la pérdida de la columna (3) Cuanto menor sea la temperatura de envejecimiento, mayor debe ser el tiempo de envejecimiento (4) En el trabajo real, la temperatura de la columna cromatográfica debe aumentarse repetidamente de acuerdo con el programa de calentamiento para hacer que la columna cromatográfica sea más estable La temperatura debe aumentarse adecuadamente para garantizar que la columna cromatográfica envejezca bien. Durante el uso de la columna cromatográfica, la temperatura de la columna cromatográfica debe elevarse a la temperatura de detección para eliminar el disolvente residual en la columna. , y cuando la columna no se utilice durante un período prolongado, bloquee ambos extremos de la columna para proteger el líquido estacionario en la columna de la contaminación por oxígeno y otros contaminantes.
2.5.4 Después de cada uso y mantenimiento, se deben completar registros detallados, incluido el modelo de columna, los problemas encontrados, los métodos de mantenimiento, etc. Si el instrumento falla durante el experimento, las circunstancias específicas y los métodos de solución de problemas se deben completar en detalle. Finalmente, debe preguntar a otros. para obtener ayuda y explicar el problema al siguiente usuario. Antes de cada uso del instrumento, se deben verificar los registros de uso para determinar si hay fallas no resueltas en el instrumento.
2.5.5 La persona a cargo del instrumento o el proveedor debe ser responsable de mover, instalar, actualizar y mejorar el instrumento. Los operadores no pueden mover ni desmontar el instrumento a voluntad.
2.5.6 Cuando un instrumento falla, notifique inmediatamente a la persona a cargo del instrumento, y la persona a cargo se concentrará en manejar y resolver el problema.
2.6 Autocalibración y requisitos del ciclo de calibración legal
2.6.1 La autocalibración se requiere una vez al año Si se reemplazan o reparan los accesorios correspondientes, se deben calibrar los elementos relevantes.
2.6.2 La calibración legal se realiza cada dos años.