Determinación del contenido total de azufre del gas natural (método de microcoulomb de oxidación)

Resumen del método

El gas natural que contiene azufre se mezcla y quema con oxígeno en un tubo de conversión de cuarzo a (900 ± 20) ℃, de modo que todos los elementos de azufre se convierten en azufre. dióxido y entra en la titulación con el oxígeno. La piscina reacciona con la solución de yodo y yoduro de potasio y el yodo consumido se repone electrolizando el yoduro de potasio. El contenido de azufre en la muestra se calcula de acuerdo con la ley de electrólisis de Faraday en función de la energía consumida. electrólisis y la fórmula química relevante.

Este método de determinación es adecuado para gas natural con un contenido total de azufre entre 1 y 1000 mg/m3. El gas con un contenido total de azufre superior a 1000 mg/m3 se puede medir después de la dilución.

Instrumentos y dispositivos

El analizador de microculombio de oxidación incluye un horno de conversión, celda de titulación, medidor de microculombio, medidor de flujo de gas, etc., con control de instrumento digital, adquisición de datos y funciones de procesamiento.

Con bombonas de gas.

Jeringa cuantitativa 1~10μL, 50~500μL, 1~10mL.

Reactivos y materiales

Materiales estándar n-propilmercaptano, sulfuro de metilo, compuesto de disulfuro de dimetilo, tiofeno.

El yoduro de potasio es analíticamente puro.

La pureza del nitrógeno y el oxígeno es superior al 99,99.

Pasos del análisis

1) Instalar y depurar el analizador de microcoulomb de oxidación (ver Figura 72.11). La temperatura de la zona de combustión en el reformador 4 se controla a (900 ± 20) °C, y la temperatura de la zona de entrada y de la zona de salida se controla a (800 ± 20) °C; los caudales de nitrógeno y oxígeno se controlan a (800 ± 20) °C; 160 ml/min y 40 ml/min respectivamente. El electrolito en la celda de titulación 2 es una solución de yodo y yoduro de potasio y debe cambiarse todos los días. El microcoulómetro 1 debería responder significativamente a 1 mg de azufre. Cuando la muestra se oxida a dióxido de azufre a través del horno de conversión y entra a la celda de titulación, lo que hace que la concentración de yodo en la celda disminuya, la unidad de electrólisis de la celda de titulación se enciende automática o manualmente para restaurar el yodo al nivel de concentración original. Y el tiempo y la corriente de electrólisis se registran y calculan automáticamente y muestran la masa correspondiente de azufre.

Figura 72.11 Diagrama esquemático de la instalación del medidor de microcoulomb de oxidación

2) Utilice una jeringa cuantitativa para inyectar una cantidad adecuada de material estándar gas o líquido para calibrar el instrumento. Una vez completada la reacción del gas y el puntero del potenciómetro se desplaza a la dirección de bajo potencial, la unidad de electrólisis se enciende y apaga repetidamente hasta que el puntero regresa a la posición inicial. Registre la masa de azufre medida. Calcule la tasa de conversión de azufre de acuerdo con la siguiente fórmula:

Análisis de minerales de roca Volumen 4 Tecnología de análisis e investigación ambiental y de recursos

En la fórmula: F es la tasa de conversión de azufre; W0 es el estándar de medición La lectura del instrumento de la sustancia, ng S0 es el contenido de azufre en la muestra estándar, mg/m3 (gas) o mg/L (líquido) V1 es el volumen de inyección, mL (gas) o μL; (líquido), según la fórmula (72.54) o corrección de la ecuación (72.55).

3) Utilice una jeringa cuantitativa para inyectar una cantidad adecuada del gas a medir y mida la masa de azufre en las mismas condiciones que el material estándar.

4) Calibre el volumen de inyección de la muestra de gas.

Las muestras de gas de base húmeda se calculan según la siguiente fórmula:

Análisis de minerales de roca Volumen 4 Recursos e investigación ambiental y tecnología de análisis

Gas de base seca Las muestras se calculan de acuerdo con la siguiente fórmula: La siguiente fórmula se utiliza para calcular la corrección de volumen:

Análisis de minerales de roca Volumen 4 Tecnología de análisis e investigación de recursos y medio ambiente

Dónde: Vn es la condición de referencia de medición de la muestra de gas a 20 ℃ y 101,325 kPa. El volumen bajo presión, ml; p es la presión atmosférica cuando se inyecta la muestra durante el análisis, pV es la presión de vapor saturado de agua a la temperatura t; kPa; V es el volumen de inyección, ml; 101,3 es el número de presión atmosférica y su unidad es kPa.

5) Calcule el contenido total de azufre en la muestra de gas de acuerdo con la siguiente fórmula:

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Donde: ρ (S) es el contenido total de azufre en la muestra de gas, mg/m3; W es la lectura del instrumento cuando se mide la muestra, ng es la tasa de conversión de azufre; condiciones de referencia de 20°C y 101,325kPa Volumen de inyección, ml.