Preparación de muestras para microscopía electrónica de transmisión

I. Requisitos de la muestra

1. Requisitos básicos para muestras de polvo

(1) El tamaño de un solo polvo debe ser preferiblemente inferior a 1 μm;

(2) No magnético;

(3) Hecho principalmente de componentes inorgánicos, de lo contrario causará una contaminación grave del microscopio electrónico, disparos de alto voltaje e incluso daños al pistola de alto voltaje

2. Bloque Requisitos básicos para muestras de muestra

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(1) Se requiere dilución electrolítica o dilución de iones para obtener un área delgada de decenas de nanómetros para observación;

(2) Si el tamaño del grano es inferior a 1 μm, también se puede convertir en polvo mediante métodos mecánicos como la trituración para observación;

(3) No magnético;

(4) La preparación de muestras masivas es complicada, lleva mucho tiempo, tiene muchos procesos tecnológicos y debe ser guiada o preparada por profesores experimentados. ; la calidad de la preparación de la muestra afecta directamente la calidad de la muestra. La preparación de muestras incide directamente en la observación y análisis de la microscopía electrónica. Por lo tanto, antes de preparar la muestra en bloque, es mejor comunicarse con el profesor de microscopía electrónica para pedirle consejo o dejarle la preparación de la muestra.

Trabajo de preparación antes de enviar muestras

1. El propósito debe ser claro: (1) Qué hacer (por ejemplo, determinar la dirección de crecimiento de nanorods, observar y analizar defectos en una cierto plano cristalino, analizar la estructura de fase, analizar la relación de orientación entre la fase principal y la fase secundaria, hacer coincidir la red de interfaz, etc. (2) qué problemas se pueden resolver;

2. La muestra debe analizarse mediante difracción de rayos X en polvo (DRX), como método de prueba para determinar la dirección del crecimiento de las nanobarras. Pruebe la muestra mediante difracción de rayos X en polvo (XRD) y determine su estructura antes de decidir si se debe proceder con HRTEM. Esto ahorra tiempo y le permite obtener más información microestructural basada en XRD.

3. Antes de realizar HRTEM, traiga datos XRD y otros resultados experimentales para comunicarse con el maestro de HRTEM para determinar si el propósito se puede lograr; al mismo tiempo, el maestro de HRTEM también le proporcionará información; Basado en sus otros datos experimentales, buenas sugerencias, que no solo pueden satisfacer sus requisitos, sino que también pueden profundizar el contenido de la prueba y mejorar la calificación del trabajo.

3. Preparación de muestras de polvo

1. Seleccione una microrred de alta calidad (diámetro 3 mm), que es el primer factor relacionado con si puede tomar alta calidad y alta calidad. fotografías de microscopio electrónico de resolución (Nota: las microrredes de alta calidad no se pueden preparar en este laboratorio y deben comprarse en el exterior. El precio es de 20 yuanes por pieza; las mallas de cobre con película de carbono ordinarias se proporcionan de forma gratuita). >

2. Utilice unas pinzas para retirar con cuidado las microrrejillas, coloque la película hacia arriba (la superficie brillante bajo la luz, es decir, la superficie de la película) y colóquela suavemente sobre la microrejilla.

3. Tome una cantidad adecuada de polvo y etanol y agréguelos a un vaso de precipitados pequeño, haga oscilar ultrasónicamente durante 10 a 30 minutos. Después de 3 a 5 minutos, use un capilar de vidrio para aspirar la mezcla uniforme de polvo y etanol. Deje caer de 2 a 3 gotas en la microrejilla. Después de 3 a 5 minutos, use un capilar de vidrio para succionar la mezcla de polvo y etanol. Haga una mezcla uniforme, deje caer de 2 a 3 gotas en la microrejilla, después de 3 a 5 minutos. use un capilar de vidrio para aspirar la mezcla uniforme de polvo y etanol, deje caer 2 a 3 gotas en la microrred, después de 3 a 5 minutos, use un capilar de vidrio para extraer una mezcla homogénea de polvo y etanol. Después de 3 a 5 minutos, use un capilar de vidrio para absorber la mezcla homogénea de polvo y etanol, y luego deje caer 2 a 3 gotas de la mezcla en la microrred (si el polvo es negro, cuando la superficie del papel de filtro blanco alrededor del La microrejilla se vuelve ligeramente negra. Solo moderadamente, si deja caer demasiado, el polvo no se dispersará, lo que no favorece la observación. Al mismo tiempo, aumentará la probabilidad de que el polvo caiga en el microscopio, lo que afectará gravemente la vida útil del microscopio. Si deja caer muy poco, será perjudicial para la observación del microscopio y será difícil encontrar el laboratorio. Se recomienda que el maestro o bajo la guía del maestro prepare las partículas de polvo requeridas.

4. Espere más de 15 minutos para permitir que el etanol se evapore tanto como sea posible. De lo contrario, colocar la muestra en la plataforma de muestra e insertarla en el microscopio electrónico afectará el grado de vacío del electrón. microscopio.

4. Preparación de la muestra del bloque

1. El adelgazamiento electrolítico

se utiliza para preparar muestras de metales y aleaciones.

(1) Cortar la muestra de bloque en un espesor de aproximadamente 0,3 mm; (2) Triturarla mecánicamente con papel de lija hasta obtener un espesor de aproximadamente 120 ~ 150 μm (3) Pulirla y molerla hasta obtener un espesor de aproximadamente 100 μm; Disco de Ф3 mm (5) Seleccione el electrolito apropiado y las condiciones de trabajo del electrolizador de doble chorro, y haga un orificio de adelgazamiento en el centro del disco de Ф3 mm (6) Saque rápidamente la muestra diluida y colóquela en (6) Saque rápidamente la muestra diluida. La muestra se enjuagó con etanol absoluto.

Notas:

(1) El electrolito utilizado para el diluyente electrolítico es muy corrosivo, por lo que se debe prestar atención a la seguridad del personal y a la limpieza del equipo;

( 2 ) Las muestras diluidas electrolíticamente deben manipularse con cuidado, manipularse con cuidado, colocarse con cuidado y empaquetarse con cuidado, de lo contrario se romperán fácilmente y provocarán la situación antes mencionada;

2. El método de adelgazamiento iónico

es adecuado para la preparación de cerámicas, semiconductores, secciones transversales de películas multicapa, semiconductores, secciones transversales de películas multicapa y otras muestras de materiales. Preparación de la muestra en bloque (1) Corte la muestra en bloque en un espesor de aproximadamente 0,3 mm (2) Corte la parafina en rodajas uniformes y péguelas en el portaobjetos de vidrio en el soporte de muestra del cortador ultrasónico; cortar en un disco de Ф3 mm; (4) moler mecánicamente con papel de lija de diamante hasta un espesor de aproximadamente 100 μm (5) utilizar una amoladora de pozo para moler un hoyo en el centro del disco, con una profundidad de aproximadamente 50 a 70 μm; El objetivo principal de la fosa es Minimizar el tamaño del disco, la profundidad de los hoyuelos, la profundidad del disco, la profundidad del disco, la profundidad del disco. El propósito de dejar hoyos es principalmente reducir el tiempo del proceso de adelgazamiento de iones posterior para mejorar la eficiencia de adelgazamiento final (6) Coloque con cuidado el disco de Ф3 mm limpio con hoyos en el instrumento de adelgazamiento de iones y de acuerdo con la muestra Según las características; del material, seleccione los parámetros de dilución de iones apropiados para la dilución. Por lo general, el tiempo de dilución de iones de una muestra de cerámica general toma de 2 a 3 días; todo el proceso demora aproximadamente 5 días;

Notas:

(1) Durante el proceso de formación de tabletas, la muestra debe centrarse con precisión y luego pulirse y pulirse finamente. La carga de la muela debe ser moderada, de lo contrario. la muestra se romperá fácilmente;

(2) Una vez completada la formación de tabletas, se deben limpiar la muela y el eje giratorio de la máquina de formación de tabletas;

(3) La muestra. después de tomar la tableta, es necesario remojarla en acetona y limpiarla y enfriarla.

(4) Se debe utilizar un instrumento de dilución de iones durante todo el proceso de dilución de iones. p> (4) La muestra adelgazada por iones debe tener mucho cuidado durante la etapa de inyección y la eliminación de la etapa de inyección, porque la muestra en el centro de la lámina de Ф3 mm ya es muy delgada en este momento y no se ve afectada por ella. Una fuerza desigual o excesiva puede hacer que la muestra se rompa fácilmente.

(5) Hay que tener mucha paciencia, las prisas generan desperdicio.