¿Cómo mide el fósforo el azul de fosfomolibdeno?

Resumen del método

En medio ácido, el fosfato activo reacciona con molibdato de amonio para formar amarillo de fosfomolibdeno, que se reduce a azul de fosfomolibdeno con ácido ascórbico, y la absorbancia se mide a una longitud de onda de 882 nm.

Instrumentos

Espectrofotómetro.

Reactivo

Se añadió lentamente ácido sulfúrico (6mol/L) a 600 ml de agua mientras se agitaban 300 ml de H2SO4.

Solución de molibdato de amonio (140g/L) disolver 28g de molibdato de amonio [(NH4)6Mo7O24·4H2O] en 200mL de agua. La solución se vuelve turbia y debe reconstituirse.

Disolver 6g de tartrato potásico de antimonio en 200mL de agua y conservar en una botella de polietileno. Cuando la solución se vuelve turbia, se debe reconstituir.

Mientras se agita la solución mezclada, agregue 45 mL de solución de molibdato de amonio a 200 mL de H2SO4, agregue 5 mL de solución de tartrato de antimonio y potasio y mezcle bien. Conservar en botellas de vidrio marrón. Cuando la solución se vuelve turbia, se debe reconstituir.

Solución de ácido ascórbico (100g/L) Pesar 20g de ácido ascórbico y disolverlo en 200mL de agua, y ponerlo en un frasco de reactivo marrón o frasco de polietileno. Almacenado en la oscuridad a 4°C, es estable durante 1 mes.

Solución madre estándar de fosfato ρ(P)=0,300 mg/ml Pesar 1,318 g de dihidrógeno fosfato de potasio (KH2PO4, excelente calidad pura, hornear a 110~115 ℃ durante 1~2 h) y disolverlo en 10 ml de H2SO4 y Transfiera una pequeña cantidad de agua a un matraz aforado de 1000 ml, agregue agua hasta la marca, mezcle bien y agregue 1 ml de cloroformo (CHCl3). Colocado en un lugar fresco, puede permanecer estable durante medio año.

Solución estándar de fosfato ρ(P)=3,00μg/mL Mida 1,00 ml de solución madre estándar de fosfato en un matraz volumétrico de 100 ml, agregue agua hasta la marca, mezcle bien y agregue dos gotas de cloroformo (CHCl3). ). Esta solución es válida por una semana.

Curva de calibración

Mida 0 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, 2,00 ml, 3,00 ml, 4,00 ml de solución estándar de fosfato en una probeta medidora con tapón de 50 ml y agregue agua hasta la marca de 50 ml. , mezclar bien. Las concentraciones son 0 mg/L, 0,030 mg/L, 0,060 mg/L, 0,120 mg/L, 0,180 mg/L y 0,240 mg/L.

Añadir 1,0 ml de solución mixta y 1,0 ml de solución de ácido ascórbico y mezclar bien. Después del desarrollo del color durante 5 minutos, verterlo en una cubeta de 5 cm, utilizar agua destilada como referencia y medir la absorbancia Ai a una longitud de onda de 882 nm. La concentración cero es la absorbancia del blanco estándar A0.

Utilizando la absorbancia (Ai-A0) como ordenada y la correspondiente concentración de fosfato (mg/L) como abscisa, dibuje una curva de calibración.

Pasos del análisis

Mida 50 ml de muestra de agua filtrada a través de una membrana microporosa de 0,45 μm en una probeta graduada con tapón y mida la absorbancia Aw según los pasos anteriores para obtener una curva de calibración.

Al mismo tiempo, mida 50mL de agua y siga los mismos pasos para determinar la absorbancia del blanco de análisis Ab.

La concentración de fosfato (mg/L) de la muestra de agua se puede encontrar en la curva de calibración basada en el valor (Aw-Ab).

Notas

1) Las muestras de agua deben filtrarse inmediatamente después de su recolección y medirse inmediatamente. Si no se puede medir inmediatamente, se debe conservar en el frigorífico, pero la medición también debe completarse en un plazo de 48 horas.

2) La membrana de filtro microporosa utilizada para filtrar muestras de agua debe empaparse en 0,5 mol/LHCl y lavarse con agua antes de su uso.

3) Cuando el contenido de sulfuro (S) es superior a 2 mg/L, interferirá con la medición. En este momento, la muestra de agua se acidifica con H2SO4 y se hace circular gas nitrógeno durante 15 minutos para eliminar el H2S y eliminar la interferencia.

4) El color del azul de fosfomolibdeno es estable en 4 horas.