Esquema de diseño para la determinación del contenido de CaO y MgO en piedra caliza.
No sé qué especialidad estudias. Algunos estándares de la industria química y química incluyen la determinación del contenido de iones de calcio y magnesio. Búscalo. Es un método autorizado.
Qué coincidencia, yo también. ¿Alguna vez has oído hablar de la medición de la dureza del agua? La dureza del agua incluye la dureza del calcio y la dureza del magnesio. De acuerdo con este método, primero mida el contenido de iones de calcio y magnesio y luego conviértalo. El método para medir la dureza del agua que se extrae a continuación es en realidad. Es mejor que lea usted mismo los materiales de referencia.
110 Determinación de la dureza total
——Método de valoración con EDTA
Este método es adecuado para circulación de agua de refrigeración y determinación natural de la dureza total del agua.
1． Principio
Cuando el pH = 10, el etilendiaminotetraacetato disódico (EDTA para abreviar) forma un complejo estable con los iones de calcio y magnesio en el agua. El indicador negro de cromo T también puede formar vino con iones de calcio y magnesio. El complejo no es tan estable como el complejo formado por EDTA e iones de calcio y magnesio. Cuando la titulación con EDTA se acerca al punto final, el EDTA elimina los iones de calcio y magnesio del complejo rojo vino del negro de cromo T, provocando el negro de cromo T. para indicar El punto final es cuando el agente está libre y la solución cambia de rojo vino a azul. La reacción es la siguiente:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++ Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
Donde Hlnd2-——Indicador Erochrome Black T (azul);
Mglnd-——Complejo de magnesio y negro de cromo T (rojo burdeos);
H2Y2-——ion de ácido etilendiaminotetraacético (incoloro).
2． Reactivos
2.1 Solución de ácido clorhídrico 6mol/L.
2.2 Agua amoniacal al 10%: medir 440mL de agua amoniacal y diluir a 1000mL.
2.3 Solución de trietanolamina 1+1
2.4 Indicador de negro de eriocromo T
Pesar 0,5 g de negro de eriocromo T y 4,5 g de clorhidrato de hidroxilamina, disolver en 100 ml de etanol al 95 % y guárdelo en una botella marrón.
Solución tampón amoniaco-cloruro amónico pH 2,5=10.
Pesar 54g de cloruro amónico, disolverlo en 200mL de agua, añadir 350mL de agua amoniacal y diluir 1000mL con agua.
2,6 Solución estándar de EDTA 0,01mol/L.
2.6.1 Preparación
Pesar 3,72g de etilendiaminotetraacetato disódico (C10H14O8N2Na2?2H2O) y disolverlo en 1000mL de agua, agitar bien.
2.6.2 Calibración
Pesar 0,2 g del óxido de zinc de referencia quemado a 800 °C hasta obtener un peso constante (pesar hasta 0,0002 g). Humedecerlo con un poco de agua, agregar 2mL de solución de ácido clorhídrico de 6mol/L hasta disolver la muestra, transferir a un matraz aforado de 250mL y diluir hasta la marca. Absorber 20 ml de esta solución, transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregar 30 ml de agua, neutralizarla con amoníaco al 10% hasta pH 7 ~ 8 (olor ligeramente a amoníaco), agregar 5 ml de solución tampón de cloruro monoamónico y amoníaco. agregue de 2 a 4 gotas de indicador T negro de cromo, valore con solución de EDTA hasta que la solución cambie de rojo vino a azul cielo. Haga una prueba en blanco al mismo tiempo.
2.6.3 Cálculo
La concentración molar M (mol/L) de la solución estándar de EDTA se calcula según la siguiente fórmula:
En la fórmula: G—— Peso de óxido de zinc, gramos;
V1——Cantidad de solución de EDTA, ml;
V 0——Cantidad de solución de EDTA para la prueba en blanco, ml;
p>
81,39——Masa molar de óxido de zinc, g/mol.
3. Instrumento
3.1 Bureta: 25mL tipo ácido.
4． Pasos del análisis
4.1 Tome 50 ml de muestra de agua, transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregue 5 ml de solución tampón de amoníaco-cloruro de amonio, 2-4 gotas de indicador T de negro de cromo y use 0,01 mol/L. EDTA Valorar la solución estándar hasta que la solución cambie de rojo vino a azul puro, que es el punto final.
5. Cálculo de los resultados del análisis
Contenido total de dureza Volumen de consumo de solución, ml;
M——Concentración de solución estándar de EDTA, mol/L;
VW—— volumen de muestra de agua, ml;
100.08— —Masa molar de carbonato de calcio, g/mol.
6． Nota
6.1 Si hay hierro o aluminio en la muestra de agua que interfiere con la determinación, agregar de 1 a 3 mL de trietanolamina 1+1 para enmascarar.
6.2 Si hay una pequeña cantidad de iones de zinc en la muestra de agua, se pueden agregar 0,5 ml de β-aminoetanotiol para enmascarar después del muestreo. Si el contenido de zinc es alto, el contenido de zinc se puede medir por separado. y luego el total Restar de la dureza.
6.3 Si hay decoloración durante la medición, la muestra de agua se puede filtrar en seco a través de papel de filtro de velocidad media para eliminar el carbonato de calcio suspendido.
7. Diferencia permitida
Cuando la dureza total del agua es de 300 mg/L (calculada como CaCO3), la diferencia entre las dos mediciones paralelas no deberá ser superior a 3,5 mg/L.
8． Expresión del resultado
Tome la media aritmética de los dos resultados de medición en paralelo como el contenido total de dureza de la muestra de agua.
111 Determinación de iones de calcio
Un método de valoración con EDTA
Este método es adecuado para la determinación de iones de calcio en agua de refrigeración circulante y agua natural.
1． Principio
La calceína puede formar un complejo fluorescente de color amarillo verdoso con iones de calcio en el agua. Cuando el pH es >12, utilice la solución estándar de EDTA para valorar el calcio. Cuando se acerca al punto final, el EDTA captura el calcio unido al indicador. , el color amarillo verdoso fluorescente de la solución desaparece y se convierte en el color rojo del indicador mixto, que es el punto final.
2. Reactivos
2.1 Solución de ácido clorhídrico 1+1.
2.2 Solución de hidróxido potásico al 20%.
2.3 Indicador mixto calceína-fenolftaleína
Pesar 0,2g de calceína y 0,07g de fenolftaleína en un mortero, luego añadir 20g de cloruro potásico, triturar y mezclar bien, guardar en un recipiente amplio. -boca boca.
2.4 Solución estándar de EDTA 0,01mol/L.
Igual que la determinación de la dureza total.
3. Instrumento
3.1 Bureta: 25mL.
3.2 Pipeta: 5mL.
4． Pasos del análisis
Absorber 50mL de muestra de agua filtrada con papel de filtro de velocidad media, transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250mL, agregar 3 gotas de ácido clorhídrico 1+1, mezclar, calentar y hervir durante medio minuto. enfríe por debajo de 50 °C y agregue 5 ml de solución de hidróxido de potasio al 20 %, agregue aproximadamente 80 mg de indicador mixto de calceína fenolftaleína y titule con solución estándar de EDTA 0,01 mol/L hasta que desaparezca el amarillo verdoso fluorescente y el punto final sea la aparición de rojo.
5. Cálculo de los resultados del análisis
Contenido de iones de calcio, ml;
Concentración de la solución estándar MEDTA, mol/litro
Volumen de muestra de agua VW, ml; p>
100,08 masa molar de carbonato de calcio, g/mol.
6． Nota
6.1 Si hay una ligera decoloración durante la medición, se puede gotear la solución hasta que desaparezca la decoloración.
6.2 Si la decoloración es grave, puede utilizar papel de filtro lento para "filtrar en seco" la muestra de agua.
6.3 También se puede utilizar como indicador indicador de calcio o violacetato de amonio.
7. Diferencia permitida
Cuando el contenido de iones calcio en el agua es de 500 mg/L (calculado como CaCO3), la diferencia entre las dos mediciones paralelas no deberá ser superior a 2 mg/L.
8． Expresión del resultado
Tome la media aritmética de los dos resultados de medición en paralelo como el contenido de iones calcio de la muestra de agua.
Espectrofotometría de Absorción Atómica de Llama B
Ver Determinación de Iones Metálicos: Espectrofotometría de Absorción Atómica de Llama.
Determinación de 112 iones de magnesio
Método de resta de diferencias
Este método es adecuado para la determinación de iones de magnesio en agua de refrigeración circulante y agua natural.
1． Principio
Utilizar el método de resta de diferencias para medir los iones de magnesio es calcular el contenido de iones de magnesio en el agua restando el contenido de iones de calcio del contenido total de dureza en el agua basándose en la medición de la dureza total y iones de calcio.
2. Cálculo de los resultados del análisis
El contenido de iones magnesio X (mg/L, calculado como CaCO3) en la muestra de agua se calcula según la siguiente fórmula:
X=Y-Z
En la fórmula: Y, Z: el contenido total de dureza y el contenido de iones calcio medidos simultáneamente en la muestra de agua (mg/L, calculado como CaCO3).
Espectrofotometría de Absorción Atómica de Llama B
Ver Determinación de Iones Metálicos: Espectrofotometría de Absorción Atómica de Llama.