Determinación de compuestos de nitrobenceno y clorobenceno mediante microextracción en fase sólida-cromatografía de gases

Descripción general del método

Se utilizó cromatografía de gases por microextracción en fase sólida para enriquecer 9 tipos de nitrobenceno y 5 tipos de clorobenceno en agua, y los detectó mediante un detector de captura de electrones.

Este método es adecuado para la detección de aguas superficiales, agua de mar y aguas residuales industriales. Puede determinar las cantidades residuales de 14 tipos de nitrobenceno y clorobenceno en agua. El límite de detección se muestra en la Tabla 82.48.

Instrumentos y Aparatos

Detector ECD para Cromatógrafo de Gases.

Aparato SPME recubierto con punta y mango de extracción de polidimetilsiloxano/divinilbenceno (PDMS/DVB) de 65 μm, placa agitadora calentada y estación de muestreo SPME.

Jeringa de 2,5mL.

Reactivos

Metanol grado HPLC.

Grado pesticida isooctano.

Materiales estándar m-diclorobenceno, p-diclorobenceno, o-diclorobenceno, nitrobenceno, o-nitrotolueno, 1,2,3-triclorobenceno, m-nitrotolueno, m-nitrobenceno Etilbenceno, m-nitroclorobenceno, o- nitroclorobenceno, p-nitroetilbenceno, 1,2,3,4-tetraclorobenceno, 2,4-dinitrotolueno, 2,4-dinitrotolueno, 2,4-dinitroclorobenceno.

Conservación de las muestras

Las muestras deben medirse rápidamente después de su recolección. Si es necesario, se puede agregar ácido sulfúrico para ajustar el pH a <2 cuando se recolectan en el sitio y se almacenan en el refrigerador para su medición. dentro de las 24 horas.

Pasos del análisis

1) Preparación de la muestra. Tome el líquido de muestra estándar con la concentración requerida y colóquelo en la etapa de muestreo SPME, inserte el cabezal de extracción recubierto con PDMS PDVB de 65 μm y sumerja el recubrimiento en la muestra de agua, agítelo a alta velocidad en la placa de agitación calentada durante 15; minutos, retire el cabezal de extracción y ejecútelo en el cromatógrafo de gases. El puerto de inyección se desorbió a 250 °C durante 1 minuto y la muestra se inyectó directamente para la separación y análisis cromatográfico.

2) Análisis por cromatografía de gases. columna cromatográfica, columna capilar HP-5 (30 mx 0,32 mm, 0,25 μm); gas portador, nitrógeno de alta pureza; temperatura de entrada 250 °C; temperatura del detector (ECD) 300 °C; relación de división 10:1; Presión de la columna 12×6894,76 Pa; soplado de cola 60 ml/min; soplado negativo 6 ml/min; programa de aumento de temperatura, 80 ℃ (1 min), 15 ℃/min a 140 ℃ (1 min), 25 ℃/min a 260 ℃.

3) Curva de calibración. Prepare una serie de soluciones estándar basadas en los rangos de la curva estándar de la tabla 82.50. La serie de soluciones estándar requiere microextracción en fase sólida y el método de procesamiento es exactamente el mismo que el de la muestra.

4) Medición de muestras. Pipetee una muestra de agua de 4,0 ml en una botella de muestra de 4 ml, inserte el cabezal de extracción recubierto con PDMS/DVB de 65 μm, de modo que el recubrimiento quede sumergido en la muestra de agua, agite a alta velocidad en el agitador durante 15 minutos, retire la aguja y colóquelo en la entrada de cromatografía de gases (250 ° C), desabsorba durante 1 min e inyecte directamente la muestra para la separación y análisis cromatográfico.

5) Cromatograma estándar (ver Figura 82.18).

Cálculo de resultados

El análisis cualitativo se realiza comparando los tiempos de retención con los tiempos de retención estándar. Para caracterizar la muestra se puede utilizar una segunda columna con diferentes características o un cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas.

Cuantificación mediante método estándar externo. La concentración de la sustancia objetivo en la muestra de agua se calcula mediante la ecuación (82.13).

Índice de rendimiento del método

La microextracción en fase sólida es una tecnología de pretratamiento que integra extracción y enriquecimiento. La eficiencia de extracción de varias sustancias orgánicas es diferente y los resultados del análisis son adicionales. Además de las propiedades del cabezal de fibra en sí, también está relacionado con el tiempo de extracción, la temperatura y otras condiciones. Los materiales estándar en el proceso de detección y las muestras en el proceso de análisis deben cumplir estrictamente con las condiciones de análisis para garantizar que los resultados de la detección sean correctos. preciso y confiable. Defina con precisión la concentración más baja de la sustancia correspondiente a la diferencia entre las señales de respuesta generadas por el instrumento que sea mayor que 2 veces el ruido como límite de detección del método. Cuando el volumen de muestra es de 4 ml, el límite de detección del método se muestra en la Tabla 82.47, y el coeficiente de correlación lineal de la curva estándar, la precisión del método y la tasa de recuperación del pico de la matriz se muestran en la Tabla 82.52.

Figura 82.18 Cromatograma de muestras estándar de nitrobenceno y clorobenceno (microextracción en fase sólida, el tiempo de retención del pico cromatográfico está marcado en minutos)

Tabla 82.52 Indicadores de rendimiento del método

Índice de rendimiento del método

Tabla 82.52 Índice de rendimiento del método

La definición de índice de rendimiento del método es: la concentración más baja de una sustancia que puede producir una señal de respuesta mayor que el doble del ruido. p>