Investigación del proceso sobre lactona Atractylodes
Resumen Objetivo Establecer el proceso óptimo de extracción Soxhlet de Atractylodes I. Métodos Se utilizó éter de petróleo como disolvente de extracción y se utilizó el proceso de extracción Soxhlet optimizado mediante diseño ortogonal para extraer la lactona I de Atractylodes. El contenido de lactona I de Atractylodes en el extracto se determinó mediante cromatografía líquida de alta resolución. Los resultados muestran que el mejor proceso para extraer lactona I de Atractylodes macrocephala (frito) usando el método de extracción Soxhlet es: el tamaño de partícula de Atractylodes macrocephala (frito) es de malla 80, agregar 120 ml de éter de petróleo para extraer durante 12 horas y luego Utilice cromatografía líquida de alta resolución. Determine el contenido de Atractylodes lactona I en el extracto. Conclusión El proceso de extracción de atractylodes lactona I de Atractylodes macrocephala (frito) es razonable y factible, y merece una mayor promoción para la producción industrial.
Palabras clave Atractylodes lactona Ⅰ Extracción Soxhlet Diseño ortogonal
[1]. Los principales componentes químicos de Atractylodes son aceite volátil, lactonas y polisacáridos[2]. Entre ellas, las lactonas tienen efectos antiinflamatorios y antitumorales. También pueden regular la función gastrointestinal y promover la absorción de nutrientes, especialmente la lactona I de Atractylodes tiene efectos obvios [3]. Este estudio proporciona una base experimental para futuras investigaciones sobre los efectos farmacológicos de la lactona I de Atractylodes mediante el estudio de las condiciones óptimas del proceso de extracción Soxhlet.
1 Instrumentos y fármacos de prueba
1.1 Instrumentos
Extractor Soxhlet (Fábrica de Instrumentos de Vidrio de la Universidad de Ciencia y Tecnología de China), mezclador vórtex XW-80 (); Fábrica de instrumentos de la Universidad Médica de Shanghai); centrífuga de alta velocidad TGL-16H (Zhuhai Dark Horse Medical Instrument Co., Ltd.); Zhuhai Dark Horse Medical Instrument Co., Ltd.); cromatógrafo líquido de alto rendimiento serie 1100; estación de trabajo de cromatografía química Agilent, evaporador rotatorio RE-52 (Shanghai Qingpu Huxi Instrument Factory);
1.2 Prueba de control del fármaco Atractylodes lactona I (butenolida I) (pureza ≥ 98%): Atractylodes (frito) se adquirió de Anhui SDIC Pharmaceutical, número de lote: 071120, aprobado por la Facultad de Medicina Tradicional China de Anhui Identificado como píldoras Atractylodes Guipi con el profesor Liu Shoujin del Departamento de Recursos de Medicina Tradicional China. El éter de petróleo, el benceno, el acetato de etilo, etc. son de calidad analítica, el metanol es de calidad cromatográfica y el agua es agua redestilada.
2 Métodos y resultados
2.1 Método de extracción: Se secaron rodajas de 400 g de Atractylodes macrocephala (fritas) a baja temperatura al vacío, luego se trituraron y se pasaron a través de malla 60, malla 80. y tamices de malla 100 respectivamente. Pesar exactamente 15 g de polvo de Atractylodes macrocephala (frito) de diferentes tamaños de partícula según el plan experimental de la Tabla 1, colocarlo en un extractor Soxhlet, agregar la cantidad especificada de éter de petróleo, extraer al baño maría, tomar el extracto después de la tiempo especificado, filtrar y concentrar con rotavapor hasta secar, disolver el residuo con una cantidad adecuada de metanol y transferirlo a un matraz aforado de 5 ml. Tomar una cantidad adecuada del extracto y centrifugar en una centrífuga. se utiliza como solución de prueba.
2.2 Experimento ortogonal para investigar el proceso de extracción. Con base en los resultados experimentales anteriores, se seleccionaron tres factores principales que afectan el efecto de extracción: tamaño de partícula (A), dosis de solvente (B) y tiempo de extracción (C). , y cada uno de ellos fue seleccionado respectivamente. Con base en los tres niveles de cada factor, se desarrolla una tabla de niveles de factores. Tabla 1: Niveles de factor de diseño ortogonal (omitido)
2.3 Identificación cualitativa por TLC Tome 2 µl de cada una de la solución de prueba 1 a 9 y la solución de metanol de referencia (concentración: 1 mg/ml) y haga clic en respectivamente, en la misma placa de capa fina de gel de sílice G, colóquelo en un tanque de revelado para desarrollar. El agente revelador es éter de petróleo: benceno: acetato de etilo = 15:2:1. y rocíelo con etanol sulfato al 10% en el horno, y luego colóquelo en el horno para que se expanda. El etanol sulfatado se colocó en un horno a una temperatura de 90°C durante 30 minutos y luego se detectó bajo luz visible y luz ultravioleta de 365 nm.