Experimento Análisis espectroscópico semicuantitativo de silicatos

(1) Propósito del experimento

Utilice el espectrógrafo de rejilla plana WP-0.75 para familiarizarse con el análisis semicuantitativo de varios elementos en minerales de silicato.

(2) Principio experimental

La composición elemental y el contenido de la sustancia se determinan en función de la longitud de onda y la intensidad del espectro característico emitido por los átomos o iones gaseosos de la sustancia a ser medido después de haber sido excitado.

El proceso básico del análisis con espectrógrafo de rejilla plana es:

a. La sustancia a medir se evapora, se disocia y se excita en la fuente de luz de excitación.

b. Vuelva al estado de baja energía desde el estado excitado, irradie luz con diferentes longitudes de onda características y disperse la luz compuesta emitida por la sustancia medida en un espectro a través del dispositivo espectroscópico.

c.Análisis cualitativo del espectro en función de la posición de las líneas espectrales; análisis cuantitativo del espectro en función de la intensidad de las líneas espectrales.

(3) Instrumentos experimentales

Espectrógrafo de rejilla plana WP-0.75; proyector de espectro.

(4) Pasos del análisis

A. Trabajo de preparación

①Instale la placa de espectro (placa de fase Tianjin UV II) en la caja de la placa de espectro ②Ajuste el instrumento al estado apropiado: rejilla media de 2,1 mm, ranura de 7 μm, altura de la ranura de 2 mm; el ángulo es de 67,60 °; ajuste la caja del espectro a la altura adecuada (10 cm o 70 cm) Cargue la muestra: cargue la serie estándar de silicato en el electrodo de grafito de menor a mayor y luego cargue la muestra a probar de acuerdo con el número Inserte el electrodo Después de tomar la muestra del electrodo, agregue 1 gota de solución de 2 sacarosa a la muestra y séquela para realizar la prueba.

B． Análisis espectral

① Tome el espectro del hierro (escalado por longitud de onda)

① Coloque la varilla de hierro y el electrodo de carbono cónico en los portaelectrodos superior e inferior respectivamente, y utilice una iluminación. Lámpara para ajustar el espacio entre los electrodos. La distancia entre ellos debe ser de aproximadamente 4-6 mm en el medio de la barra de luz (la distancia real entre los electrodos no debe exceder los 7 mm y se debe mantener la distancia entre los electrodos en el portaelectrodos). no superior a 7 mm en ningún momento). El portaelectrodos. La distancia entre los electrodos en el portaelectrodos es de aproximadamente 4-6 mm (la distancia real entre los electrodos no debe exceder los 7 mm y la distancia entre los electrodos en el portaelectrodos no debe exceder los 7 mm). ser superior a 7 mm en cualquier momento). (El espaciado real de los electrodos no debe exceder los 7 mm, y la distancia entre los electrodos en el portaelectrodos debe mantenerse en no más de 7 mm en todo momento ② Corriente de control 7 A, preignición 3 s, exposición 20 s (primero cierre el espectrómetro en posición horizontal); caja, cierre la cubierta de la hendidura para practicar varias veces); ③ Abra el deflector y la cubierta de la hendidura de la caja plana espectroscópica, controle la corriente a 7A, preencenda durante 3 segundos y exponga durante 20 segundos.

(Ⅱ) Entrada de muestra

① El electrodo con la muestra al frente es el electrodo inferior y el electrodo de carbono cónico es el electrodo superior ② Exposición espectroscópica de arco de CA de 7A durante 30; segundos, la corriente se ajusta automáticamente a 12 A, se expone hasta que la muestra se queme por completo (a juzgar por el sonido del arco, retire la placa del espectro, coloque la placa del espectro en el revelador "A-B" a 20 °C durante 4 minutos en un cuarto oscuro); (lado de la emulsión hacia arriba), luego saque la placa del espectro y colóquela en la solución fijadora, fíjela hasta que sea transparente (lado de la emulsión hacia arriba), luego saque la placa del espectro y colóquela en la solución fijadora, repita este proceso . Fíjelo hasta que esté transparente (generalmente entre 20 y 25 minutos), luego sáquelo y enjuáguelo con agua del grifo durante 0,5 h, luego enjuáguelo dos veces con agua destilada y colóquelo en un lugar seco para que se seque.

C. Traducción espectral

Coloque la placa de espectro en el proyector de espectro, ajuste el enfoque hasta que las líneas espectrales sean claras, compare el espectro de la muestra con el espectro estándar y encuentre Para determinar lo que hay en la muestra, de todos los elementos contenidos se realiza un análisis semicuantitativo de los elementos a medir en función del contenido de la serie estándar.