Información Académica|Aún queda un tutorial paso a paso, ¿cómo calibrar un patrón de difracción de electrones?

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La mayoría de los materiales verán patrones de difracción de electrones etiquetados en alguna literatura, como se muestra en la Figura 1 a continuación. Debido a la falta de conocimientos sobre calibración, el espectro de difracción de electrones medido al publicar el artículo mostraba filas de celosías y fue imposible realizar una calibración relevante. Por lo tanto, como estudiante de posgrado en materiales, es muy importante dominar el conocimiento de la calibración de patrones de difracción de electrones. Entonces, ¿cómo se calibra un mapa así? ¿Cuál es el principio? Aquí, permítanme presentarles la teoría relevante y un método simple de calibración.

Figura 1 Nanohojas de Au y espectro de difracción de electrones

1. Principio de obtención de imágenes TEM:

2. Fórmula básica de la geometría de difracción de electrones:

>3. Calibración del espectro de difracción de electrones policristalinos:

El espectro de difracción de electrones policristalinos consta de una serie de anillos concéntricos. Cada anillo corresponde a un grupo de planos cristalinos. Según d = Lλ/R, el espaciado d de los planos cristalinos correspondiente a cada anillo de difracción se puede calcular y comparar con el valor d en la tarjeta JCPDF (tarjeta de difracción de polvo policristalino) para calibrar cada uno. anillo de difracción. El índice (hkl).

4. Calibración del espectro de difracción de electrones de un solo cristal

4.1 Hay cuatro tipos principales

(1) Método de espectro estándar (2) ¿Método de calibración asistido por computadora? (3) ) ¿Método de paralelogramo característico? (4) Método de comparación del valor D

4.2 Método de comparación del valor D para la calibración del espectro de difracción de electrones de un solo cristal

1 Seleccione los puntos de difracción A y B. de modo que r1 y r2 sean las longitudes más cortas y la segunda más corta, mida r1, r2 y el valor del ángulo

2. Según rd = Lλ, encuentre el espaciamiento de las superficies d1 y d2 correspondientes a la difracción A y B puntos y compárelos con los datos JCPDF de muestra. Compare y encuentre los índices de superficie {hkl}1 y {hkl}2 que sean consistentes con d1 y d2

3. En {hkl}1, seleccione opcionalmente ( h1k1l1) como índice del punto A, a partir de {hkl}2, determine el índice del punto B (h2k2l2) mediante un cálculo de prueba, de modo que el ángulo calculado entre (h1k1l1) y (h2k2l2) sea consistente con el valor medido.

4. Calibre otras difracciones según el principio de superposición de vectores Índice puntual y obtenga el índice del eje de la zona del cristal [uvw].

Ejemplo: calibración del espectro de difracción de electrones α-Fe

5. Análisis de difracción de estructura desconocida

6. Discusión sobre las propiedades de extinción de los patrones de difracción

6.1 Factores estructurales

La ley de Bragg sólo analiza la dispersión de electrones. por cristales desde un punto de vista geométrico, pero no considera las posiciones y posiciones de los átomos en la superficie reflectante. Si se consideran estos dos factores, satisfacer la condición de Bragg no necesariamente produce difracción. Por ejemplo, la difracción de primer orden desde el plano (100) de un cristal cúbico centrado en las caras (FCC) no existe. Esta situación se llama extinción del sistema.

Definición: El factor de estructura F es la amplitud compuesta de la onda incidente dispersada por cada átomo en la celda unitaria. Marca la contribución de una celda unitaria completa a la intensidad de difracción.

Supongamos que hay n átomos en la celda unitaria:

Las amplitudes de dispersión de electrones son: F1, F2, F3...Fn.

Cada uno disperso onda La fase de la onda incidente relativa es: φ1, φ2, φ3...φn.

Entonces la amplitud resultante es:

Encuentra la fase φj de la onda dispersa de cada átomo, sea: r ( xyz) representa el vector de posición del enésimo átomo en la celda unitaria

6.2 Factores estructurales de diferentes tipos de red cristalina

6.2.1 ¿Red FCC? /p>

Hay 4 átomos idénticos en la celda unitaria, y las coordenadas son (000), (1/2 1/2 0), (1/2 0 1/2), (0 1/2 1 /2), entonces: Fhkl= f[1 expπi(h k) expπi(h l) expπi(l k)], cuando h, k, l son todos impares o todos pares, (h k), (h l), (l k) son todos los números pares, entonces:

Cuando h, k y l son dos pares o impares, (h k), (h l), (l k) deben tener dos números impares y un número par. tiempo:

Se puede ver que la difracción solo puede ocurrir cuando h, k y l son todos pares o impares. De lo contrario, las reflexiones se cancelan entre sí y la intensidad es 0. Esta situación se llama sistema. extinción.

Por tanto, las condiciones para la existencia de la difracción no sólo se reflejan en la reflexión de Bragg, sino que también deben depender de la posición y densidad de los átomos en la celda unitaria. En otras palabras, la condición de Bragg es. sólo una condición necesaria para la existencia de la difracción, no una condición importante.

Ejemplo: En cristal FCC, la difracción de (100), (110), (210), (211)...etc. no son visibles.

6.2.2?Red BCC

Hay dos átomos idénticos en la celda unitaria, las coordenadas son (000), (1/2 1/2 1/2), Fhkl = f[1 expπi(h k l)]

Por ejemplo: (110), (200), (220)... etc. existe difracción, (100), (210), (300). .. etc. la difracción no existe Existencia

6.2.3? Red hexagonal compacta (HCP)

Dos átomos idénticos en la celda unitaria, las coordenadas son (000), ( 1/3?2/3? 1/2), se puede ver en la discusión:

Se puede ver que la red hexagonal compacta no existe (001), (003), (1-2 1), (111)... y otras difracciones, en otros casos, Fhkl≠0 produce difracción.

6.2.4 Red de diamante

Hay 8 átomos en la celda unitaria y las coordenadas son: (000), (1/4 1/4 1/4), ( 1/4 3/4 3/4), (1/2 1/2 0), (1/4 3/4 3/4)...

Entre ellos, Ff representa centrado en la cara cúbico (FCC) El factor de estructura de la red y la situación de extinción del sistema son los siguientes:

Por ejemplo: (200), (600), etc. no existen.

Este artículo fue aportado por Ye Lanshan, el grupo académico del departamento editorial de Material Man, y editado por Material Niu. El material para este artículo fue proporcionado por el profesor Zhang Shuyuan de la Universidad de Ciencia y Tecnología de China.