¿Cuáles son los pasos operativos del espectrómetro de absorción atómica de Agilent?
Puesta en marcha
1) Abra la válvula de control del cilindro de gas portador y ajuste la presión del divisor de presión a 0,5 Mpa. 2) Encienda la computadora, inicie sesión en el sistema Windows XP, use el teclado LCP 5975C para ingresar la dirección IP y la máscara de subred durante el inicio inicial y reinicie con la nueva dirección; de lo contrario, instale y ejecute el servicio Bootp.
3) Encienda el 7890AGC y el 5975MSD en secuencia (si no hay presión negativa en la cámara de vacío del MSD, debe encender el MSD mientras empuja la placa lateral en el lado derecho del cámara de vacío hasta que la placa lateral esté apretada) y espere a que el instrumento complete la autocomprobación.
4) Haga doble clic en el ícono GC-MS en el escritorio para ingresar a MSD Chemical Workstation.
5) En la interfaz de control del instrumento que se muestra arriba, haga clic en el menú Ver y seleccione Sintonización. y Control de vacío para ingresar a Sintonización y Control de vacío. En la interfaz de control de vacío, seleccione el estado de vacío en el menú de vacío y observe el estado de funcionamiento de la bomba de vacío. La bomba de vacío del instrumento está configurada como una bomba turbo molecular. estado de velocidad de la bomba, la velocidad de la bomba turbo debería llegar rápidamente a 100. La velocidad de rotación debe alcanzar 100 rápidamente; de lo contrario, significa que hay una fuga de aire en el sistema.
Compruebe si la placa lateral está presionada firmemente, si la válvula de purga está apretada y si la columna cromatográfica está conectada correctamente. .
2. Depuración
La depuración debe realizarse al menos 2 horas después de encender el instrumento. Si el instrumento no se enciende durante un período prolongado, se extenderá a. 4 horas para obtener buenos efectos de depuración.
1) Primero asegúrese de que la impresora esté conectada y en línea.
2) Haga doble clic en el icono de GC-MS en el escritorio del sistema operativo para ingresar al sistema de la estación de trabajo.
3) En la interfaz de control de instrumentos que se muestra arriba, haga clic en el menú Ver, seleccione Sintonización y control de vacío e ingrese a la interfaz de Sintonización y control de vacío.
4) Haga clic en el menú de sintonización y seleccione la sintonización automática para sintonizar el MSD. Para la sintonización automática, los resultados de la sintonización se imprimirán automáticamente.
5) Si desea guardar o guardar manualmente los parámetros de ajuste, guarde el archivo de ajuste en atune.u.
6) Luego haga clic en "Ver" y seleccione "Control de instrumentos" para regresar a la interfaz de control de instrumentos. Nota:
El nombre del archivo de sintonización automática es ATUNE.U
El nombre del archivo de sintonización del espectro estándar es STUNE.U/p>
Otros métodos de sintonización tienen sus nombre de los archivos propios.
3. Determinación de muestras
3.1 Establecimiento del método
1) Editor de configuración 7890A
Haga clic en el menú del instrumento y seleccione Editar configuración del GC para ingrese a esta interfaz. En la interfaz de conexión, ingrese el nombre del GC: GC 7890A; puede ingresar la configuración del 7890A en el campo de comentarios, escriba 7890A GC con 5975C MSD y haga clic en el botón Obtener configuración del GC para obtener la configuración del 7890A.
2) Configuración del modo de columna cromatográfica
Haga clic en el icono para ingresar a la interfaz de configuración del modo de columna cromatográfica, haga clic con el botón derecho del mouse en la interfaz, seleccione el método descargado del cromatógrafo de gases, y luego use el mismo método. Seleccione el método cargado desde el cromatógrafo de gases; haga clic en 1 para configurar la columna 1 y luego marque "Activado" a la izquierda, seleccione el modo de control, el caudal o la presión.
3) Configuración de parámetros del portal sin división
Icono para ingresar a la interfaz de configuración del portal. Haga clic en el botón SSL-after para ingresar a la pantalla de configuración del puerto de entrada de la columna Capillary?Click
. Haga clic en la flecha desplegable a la derecha de Modo, seleccione el modo de inyección como no dividido, la relación de división como 50:1, ingrese la temperatura de entrada como 220 °C en el cuadro en blanco y marque todas las casillas a la izquierda. .
Seleccione el modo de flujo de limpieza a intervalos estándar e introduzca un caudal de limpieza a intervalos de 3 ml/min. Para aplicaciones especiales, también puede optar por apagarlo.
4) Configuración del parámetro de temperatura de la columna
Haga clic en el icono para ingresar a la configuración del parámetro de temperatura de la columna.
Compruebe si el cuadro de temperatura a la izquierda de la columna está activado; introduzca un tiempo de equilibrio de la columna de 0,25 minutos.
5) Edición del método de recopilación de datos
Seleccione el elemento Editar método completo en el menú de métodos, marque los tres elementos excepto el análisis de datos y haga clic en Aceptar. Edite los comentarios sobre el método y haga clic en Aceptar.
3.1.2 Editar parámetros de espectrometría de masas del modo de escaneo
1) Haga clic en el icono para editar el tiempo de retardo del solvente para proteger el filamento, ajuste el modo de voltaje multiplicador (seleccione el factor de ganancia para este instrumento) y seleccione los modos de adquisición de datos, como escaneo completo, escaneo de iones seleccionados, etc.
2) Editar los parámetros del modo SIM Haga clic en Editar parámetros para seleccionar los parámetros de iones. Los parámetros de tiempo de residencia y resolución se aplican a cada ion del grupo. El tiempo ingresado en la columna Tiempo de permanencia es el tiempo de muestreo consumido por los iones seleccionados. El valor predeterminado es 100 milisegundos. Es adecuado para seleccionar 2-3 iones en un pico de GC capilar típico. Si hay más de 3 iones, utilice un tiempo más corto (como 30 o 50 ms). Después de agregar los iones seleccionados, haga clic en Agregar nuevo grupo y cierre después de editar los parámetros de SIM.
3.2 Recopilar datos 1) Haga clic en el icono GC-MS y seleccione el método requerido en la carpeta de métodos. 2) Después de seleccionar el método,
haga clic en el icono, ingrese el nombre del archivo, el operador, el nombre de la muestra y otra información relevante en secuencia, luego presione el botón OK. Cuando el instrumento esté listo para inyectar muestras, presione. el botón Inicio en el panel GC, complete la recopilación de datos.
3) Cuando la estación de trabajo le pregunte si desea cancelar el retraso del disolvente, responda NO o no seleccione. Si responde "sí", comience a recolectar espectros de masas, que pueden dañar fácilmente el filamento.
3.3 Análisis de datos 1) Haga clic en el icono Análisis de datos de GC-MS y haga clic en Archivo
en la imagen a continuación para acceder al archivo de datos.
2) En el método de escaneo completo, para obtener el nombre del compuesto, puede hacer clic derecho y hacer doble clic en la altura del pico, luego hacer clic derecho y hacer doble clic en la posición de la línea base. cerca del pico para obtener el espectro de masas del fondo y luego seleccione Fondo en el archivo del menú Restar para obtener el espectro de masas del compuesto después de restar el fondo. Finalmente, haga clic derecho en el espectro de masas para obtener el nombre del compuesto.
3) Utilice el botón derecho del ratón para arrastrar el espectro TIC del compuesto objetivo para obtener el espectro de masa promedio del compuesto dentro del rango de tiempo seleccionado. Haga doble clic en el botón derecho para obtener el punto único. espectro de masas.
4) El método de escaneo de iones seleccionado no requiere resta de fondo.
3.3 Cuantificación
La cuantificación se lleva a cabo comparando la respuesta del compuesto desconocido con la respuesta del compuesto medido.
Configurar manualmente la base de datos cuantitativa
1) Seleccione Calibración/Establecer cuantificación e ingrese a la página de configuración global de la base de datos cuantitativa.
2) Verifique manualmente el cromatograma generado al medir el archivo de datos de la muestra.
3) Haga clic en los picos del cromatograma para seleccionar los compuestos uno por uno.
4) Seleccione el ion objetivo en el cromatograma mostrado.
5) Seleccionar el ion limitante de este compuesto.
6) Nombrar el compuesto y determinar si es un estándar interno.
7) Guardar el espectro de este compuesto en la base de datos cuantitativa.
8)
9) Si se han agregado todos los compuestos necesarios, seleccione Corregir/Editar compuestos para ver la lista completa.
4.
4. Apagar
Haga doble clic en el icono de GC-MS en el escritorio del sistema operativo para ingresar al sistema de la estación de trabajo e ingresar a Tuning and Vacuum. Controle la pantalla Control, seleccione Vaciar, haga clic en Aceptar en la pantalla emergente para ingresar al proceso de vaciado.
Este instrumento utiliza un sistema de bomba de turbina. Debe esperar hasta que la velocidad de la bomba de turbina caiga por debajo de 10 y la temperatura de la fuente de iones y el cuadrupolo caiga por debajo de 100 °C. Salga del software de la estación de trabajo después de aproximadamente 40 minutos. y ciérrelo MSD, fuente de alimentación del GC y finalmente apague el gas portador.