¿Cuál es el rango de detección de elementos metálicos pesados del Shimadzu AA7000? Como plomo y cadmio.
El análisis y la detección convencionales de elementos metálicos son básicamente los mismos, excepto el cromo hexavalente y el mercurio, que tienen métodos más exclusivos y convenientes. Por lo tanto, dividiré los principios de los métodos comunes de detección de metales en tres categorías y los presentaré. se los enviamos respectivamente
1 Mercurio (incluidos los metaloides arsénico y selenio, los dos métodos de detección comúnmente utilizados tienen principios similares a los del mercurio)
2 Cromo (incluido el cromo hexavalente, el cromo trivalente y cromo total)
3 Otros elementos metálicos
1 Mercurio
Método de absorción atómica en frío, método de fluorescencia atómica
Principio de absorción atómica en frío método:
Utilice un agente oxidante fuerte para digerir la muestra. Hay dos tipos de digestión: digestión en frío y digestión en caliente. La elección se basa en el estado de la muestra y las condiciones del laboratorio. Si está interesado en comprenderlo, le presentaré la digestión en detalle. Uno de los propósitos es oxidar uniformemente el mercurio en la muestra a la valencia más alta + 2 (el otro propósito es eliminar la interferencia de impurezas como. materia orgánica) y luego coloque la muestra digerida en la botella de absorción utilizada con el analizador de absorción atómica en frío y agregue fuerte. El agente reductor generalmente usa cloruro estannoso para atomizar y vaporizar el mercurio en la muestra en un instante (reduciéndolo a 0 valencia) y Introduzca el vapor de mercurio en la unidad de medición del instrumento utilizando aire como gas portador. El vapor atómico de mercurio reacciona a la luz ultravioleta con una longitud de onda de 253,7 nm. La concentración de vapor de mercurio es proporcional al valor de absorción. basándose en esta característica, se mide el contenido del vapor de mercurio introducido y luego se cuantifica el mercurio en la muestra
Método de Fluorescencia Atómica (AFS):
El tratamiento previo a la medición (digestión ) es básicamente el mismo. El objetivo principal es oxidar el mercurio en la muestra a su valencia más alta y luego usar borohidruro de potasio para reducir el mercurio de valencia +2 a vapor de mercurio atómico e introducirlo con gas inerte como gas portador. En la unidad de medición del instrumento, se utiliza una lámpara especial de cátodo hueco de mercurio de alta intensidad como fuente de luz de excitación para iluminarlo. Los átomos de mercurio en estado fundamental se excitan a un estado de alta energía durante un período de tiempo y luego regresan al estado inicial. estado fundamental.Durante este proceso, los átomos de mercurio emitirán fluorescencia de longitudes de onda características. La intensidad de la fluorescencia es proporcional a la concentración atómica de mercurio dentro de un cierto rango. Al medir la intensidad de la fluorescencia en esta longitud de onda característica del mercurio y mediante el procesamiento de datos, el mercurio en. la muestra se puede cuantificar
También se puede medir arsénico, selenio e incluso otros elementos metálicos. El principio del método de detección de fluorescencia atómica es el mismo que el del mercurio, pero existen algunas diferencias en el preprocesamiento. Sin embargo, en el monitoreo ambiental de rutina, este método se usa generalmente para detectar mercurio, arsénico y selenio. La desventaja de este método es que cada elemento requerido para la medición requiere un núcleo hueco correspondiente, lo que es muy problemático. p>2 Cromo (cromo hexavalente, cromo trivalente, cromo total)
Espectrofotometría de difenilcarbazida de cromo hexavalente
El cromo hexavalente reacciona con la difenilcarbazida para formar un compuesto púrpura en un ambiente ácido (la reacción específica Se dice que el principio y la fórmula de la reacción química son desconocidos para el público y solo los dominan muy pocas instituciones o individuos. Este compuesto ultravioleta es visible a 540 nm. La concentración del compuesto púrpura que absorbe fuertemente es proporcional al valor de absorción, por lo que se puede calcular como el contenido de cromo hexavalente para cuantificar el cromo hexavalente en la muestra
Espectrofotometría de difenilcarbazida de cromo total
El principio de detección es el mismo que el del cromo hexavalente, excepto que se agrega un paso de pretratamiento antes de usar un oxidante fuerte para digerir la muestra y oxidar el cromo en varios estados de valencia en la muestra al precio más alto + 6 valencia, y luego realizar cromo hexavalente. Los pasos para medir el cromo están bien.
Espectrofotometría de difenilcarbazida de cromo trivalente
El principio sigue siendo el mismo. Reste el resultado de la medición del cromo hexavalente del resultado de la medición del cromo total. Sin embargo, lo que se obtiene es el resultado de la medición del cromo trivalente. este algoritmo es solo un algoritmo empírico en el monitoreo ambiental. En algunos casos, puede no ser preciso para la presencia de cromo elemental (valencia 0) en la muestra.
De hecho, si se trata de cromo hexavalente Valent. El cromo, el cromo trivalente o el cromo total son todos elementos de cromo. El cromo también puede considerarse un metal convencional, por lo que es adecuado para una amplia gama de métodos de medición de otros metales, como la fluorescencia atómica (AFS) mencionada anteriormente y la. La absorción atómica mencionada a continuación (AAS) y la espectrometría de plasma acoplado inductivamente (ICP) son adecuadas para la determinación del cromo total. Sin embargo, la desventaja es que es difícil distinguir la distribución del estado de valencia del cromo en la muestra, que no puede cumplir con los requisitos. requisitos para la determinación de cromo en el monitoreo ambiental (principalmente monitoreo de seis cromo Valent)
3 Otros elementos metálicos
Absorción atómica (AAS) Espectrometría de plasma acoplado inductivamente (ICP) También se utiliza espectrofotometría para la detección de muchos elementos debido a las limitaciones del método no es extenso por lo que no entraré en detalles aquí
<p>Absorción atómica:
A menos que sea una muestra en condiciones particularmente buenas, el primer paso es pretratar la muestra - digestión oxidante El objetivo principal de la digestión es oxidar el elemento a medir al máximo. 2. Elimina la interferencia de la materia orgánica y otras impurezas. Después de la digestión, utiliza gas portador (principalmente gases inertes) para introducir la muestra en el generador de atomización. Los elementos metálicos se calientan y atomizan en el horno de grafito de pirólisis o en el horno de llama. vapor atómico en estado fundamental, que tiene un impacto negativo sobre el elemento metálico medido. La radiación característica emitida por la lámpara de cátodo hueco correspondiente se absorbe selectivamente dentro de un cierto rango de concentración, la intensidad de absorción es proporcional al contenido de la solución de prueba. Según este principio, se cuantifica el elemento medido en la muestra.
Este método es adecuado para todos los elementos metálicos, pero tiene las mismas desventajas que el método de fluorescencia atómica. Cada elemento medido requiere una lámpara de cátodo hueco correspondiente, que. es muy problemático
Espectrometría de plasma acoplado inductivamente:
Dado que las unidades de muestreo y detección del instrumento son susceptibles a la interferencia de materia orgánica u otras impurezas solidificadas y fácilmente solidificadas, la digestión antes de la detección del instrumento Es indispensable después de la digestión, el gas inerte se utiliza como portador a través del sistema de muestreo para pasar la muestra a medir. Después de atomizar la muestra, ingresa a la llama de plasma creada por el instrumento en forma de aerosol. de la llama de plasma de temperatura extremadamente alta, la muestra a medir se atomiza incondicionalmente o incluso se ioniza y se excita para emitir luz. El generador de espectro se utiliza para descomponer la luz excitada para analizar los diferentes elementos del espectro. corresponden a diferentes longitudes de onda. Califique los elementos en función de esta característica. La intensidad de la luz de cada longitud de onda es proporcional al contenido de la muestra.
Este tipo de La ventaja de este método es. que puede detectar una variedad de elementos metálicos y no metálicos al mismo tiempo, ya sea que lo necesite o no (generalmente, entre 30 y 50 tipos de elementos de alta gama son más de 70 tipos. En teoría, se pueden detectar todos los elementos, excepto los elementos inertes). . Se dice que se ha realizado en el extranjero)
La desventaja es que el instrumento es muy caro y delicado, y tiene una capacidad antiinterferente deficiente. No puede realizar análisis de valencia de elementos sin instalar otros detectores. El límite de detección es bajo. Algunos elementos destacan en este aspecto, como el mercurio. Quizás sea porque se utilizan más comúnmente otros métodos en la detección de mercurio.
En general, los principios de los métodos de detección de elementos metálicos. son muy similares excepto que se usan otros métodos más comúnmente para el mercurio
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