Cómo utilizar el cromatógrafo de gases Agilent 7890A
2. Ajuste del caudal del gas portador Después de comprobar que el rendimiento de sellado del circuito de gas es bueno, ajuste la presión de salida del cilindro de gas a 0,2 ~ 0,4 MPa (2-4 kgf/cm2). y ajuste la válvula de estabilización del gas portador. Haga que el caudal del gas portador alcance el valor apropiado. Tenga en cuenta que la presión del cilindro de gas debe ser más de 0,05 MPa (0,5 kgf/cm2) mayor que la presión delante de la columna (leída por el manómetro delante de la columna).
3. Antes de pasar el gas portador a temperatura constante, coloque todos los interruptores del equipo electrónico en la posición "apagado". Después de pasar el gas portador, presione el interruptor de alimentación principal del instrumento, la luz indicadora del host. se iluminará y el motor del ventilador de la cámara de cromatografía comenzará a funcionar.
Encienda el interruptor de encendido del controlador de temperatura y ajuste la temperatura de la cámara de cromatografía. Gire el regulador en el sentido de las agujas del reloj. La temperatura de la cámara de cromatografía aumentará. indica que la cámara de cromatografía se está calentando. El aumento de temperatura se puede medir midiendo la lectura de la tabla (de acuerdo con la posición del interruptor del medidor de milivoltios del termómetro), o se puede usar un termómetro de vidrio insertado para la lectura. Cuando la luz indicadora de calentamiento es de color rojo oscuro o parpadea, la cámara del horno está a temperatura constante. Ajuste el termostato de la caja para mantener la temperatura de la caja constante a la temperatura deseada. La temperatura de la cámara del horno se puede ajustar libremente desde temperatura ambiente hasta 250°C según sea necesario.
Encienda el interruptor de encendido del calentamiento de vaporización, la luz indicadora de calentamiento de vaporización se encenderá, ajuste el regulador de calentamiento de vaporización y ajústelo a la temperatura requerida varias veces. El aumento de temperatura se puede leer con un termómetro de milivoltios.
Las temperaturas de calentamiento del vaporizador (entrada de muestra) y la cámara de iones de llama de hidrógeno se controlan directamente mediante el circuito de calentamiento de vaporización en el controlador de temperatura. El rango ajustable es de 0-200 V. Todas las temperaturas del vaporizador. y la cámara de iones de llama de hidrógeno. La temperatura debe aumentarse gradualmente para evitar daños causados por un aumento excesivo de temperatura. La temperatura de la cámara de iones de llama de hidrógeno se controla mediante un interruptor de perilla y puede ser mayor o menor que la temperatura del evaporador, o puede estar sin calentar. El instrumento de visualización de medición de temperatura es un termómetro milivoltímetro. La cámara de cromatografía, el vaporizador y la cámara de ionización de llama de hidrógeno utilizan el mismo instrumento de medición de temperatura, y el modo de visualización se completa mediante un interruptor de banda unipolar de tres posiciones.
La temperatura de la cámara cromatográfica, la temperatura del vaporizador y de la cámara de ionización de llama de hidrógeno, el caudal de gas y el volumen de inyección, etc., se deben determinar en función de las propiedades de la sustancia a tratar. medido, el rendimiento de la columna cromatográfica utilizada, las condiciones de separación y los requisitos de análisis.
4. Después de usar un detector de conductividad térmica para mantener constante la temperatura de la cámara de cromatografía durante un período de tiempo, coloque los interruptores de conductividad térmica y de llama de hidrógeno en "Conductividad térmica" y encienda los interruptores de alimentación. de la fuente de conductividad térmica y el amplificador de iones de llama de hidrógeno, utilice un regulador de corriente de conductividad térmica para ajustar la corriente del puente a un valor apropiado. Utilice H2 como gas portador, preferentemente 150-200 mA; utilice N2 como gas portador, preferentemente 100-150 mA. Ajuste el ajustador de atenuación de la señal al valor apropiado. Espere aproximadamente media hora, encienda la caja de grabación y ajuste el regulador de equilibrio de conductividad térmica y el regulador cero de conductividad térmica para que el puntero de la caja de grabación esté en la posición cero. Luego encienda el interruptor del papel de registro. Una vez que la línea de base esté estable, puede ingresar al análisis de la muestra. Si la línea de base ha sido inestable, debe descubrir la causa y tratarla hasta que la línea de base esté estable antes de ingresar al análisis de la muestra. Ajuste la velocidad del papel de impresión según la separación de la muestra.
5. Después de que la cámara cromatográfica del detector de ionización de llama de hidrógeno se mantenga a temperatura constante durante un período de tiempo, coloque el interruptor de conductividad térmica y llama de hidrógeno en la "llama de hidrógeno" y encienda el interruptor térmico. interruptores de alimentación de la fuente de conductividad y del amplificador de iones de llama de hidrógeno, espere un momento y luego encienda el interruptor de alimentación de la grabadora. Configure el regulador de selección de sensibilidad de la llama de hidrógeno y el regulador de atenuación de señal en los valores apropiados respectivamente, y ajuste el regulador de compensación de corriente de la base inicial hasta el final en sentido antihorario.
Ajuste la perilla de ajuste del punto cero del amplificador para que el puntero de la grabadora indique "0" mV y luego observe si el amplificador funciona de manera estable y si la deriva de la línea base está dentro de 0,05 mV/h. Ajuste la válvula de aguja de aire y la válvula estabilizadora de hidrógeno para que los caudales de aire y H2 alcancen los valores requeridos. Cuando el aire y el H2 estén ajustados para que sean estables, se puede iniciar el encendido. Gire el interruptor de encendido a "Ignition" y bájelo después de unos 10 segundos. Si el puntero de la grabadora no está en su posición original en este momento, significa que. la llama de hidrógeno se ha encendido (también puede usarlo para determinar si el fuego se enciende o no cambiando el caudal de H2 o cambiando el regulador de selección de sensibilidad de la llama de hidrógeno para ver si el puntero reacciona. Si el puntero se mueve con los cambios en H2 y el caudal o el puntero cambia significativamente con el cambio del regulador de selección de sensibilidad de la llama de hidrógeno, indica que el fuego se ha encendido, de lo contrario no se ha encendido). Luego ajuste los reguladores de ajuste grueso y fino para la compensación de corriente de referencia para que el puntero de grabación vuelva a cero. Luego encienda el interruptor del papel de registro. Una vez que la línea de base esté estable, puede ingresar al análisis de la muestra. Si la línea de base permanece inestable, es necesario identificar y abordar la causa hasta que la línea de base se estabilice antes de poder realizar el análisis. El ajuste de la velocidad del papel de registro depende de la separación de la muestra.
6. Apagar Después del uso, primero apague el interruptor del papel de grabación, luego apague el interruptor de alimentación de la grabadora para separar el lápiz de grabación del papel de grabación. Luego apague la fuente de conductividad térmica y el interruptor de encendido del amplificador de ionización de llama de hidrógeno. Si se utiliza un detector de ionización de llama de hidrógeno, primero se deben cerrar la válvula estabilizadora de hidrógeno y la válvula de aguja de aire para extinguir la llama. Luego apague el interruptor del controlador de temperatura, corte la energía del host y finalmente cierre el cilindro de gas de alta presión y la válvula reguladora de presión del gas portador.
7. Precauciones
(1) El instrumento debe funcionar en condiciones ambientales específicas. Cuando ciertas condiciones ambientales no se cumplan o no se cumplan, se deben tomar las medidas correspondientes. Opere el instrumento con cuidado y cuidado de acuerdo con los procedimientos operativos.
(2) Cuando se utiliza cualquier tipo de detector, el gas portador debe estar conectado antes de encender el instrumento. Especialmente al encender el interruptor de encendido de la celda de conductividad térmica, debe verificar si la ruta del gas está conectada. a la celda de conductividad térmica; de lo contrario, existe el riesgo de quemar el cable de tungsteno al encender el interruptor.
(3) El cableado del circuito de calefacción de vaporización del instrumento está conectado directamente dentro del rango de voltaje de 220 V, por lo que el enchufe solo se puede instalar cuando el host está apagado; de lo contrario, el circuito y los componentes electrónicos se dañarán. quemado.
(4) Uso de la "llama de hidrógeno" Cuando se haya encendido la llama de hidrógeno, el interruptor de encendido debe girarse hacia abajo; de lo contrario, el amplificador no funcionará.
(5) Dado que la solución fijadora que recubre el bastidor de la columna cuando el instrumento sale de fábrica es ftalato de dinonilo, su temperatura de funcionamiento no debe exceder los 130 °C. Por lo tanto, durante la prueba de encendido, se debe prestar especial atención para evitar que el fijador se evapore a una temperatura demasiado alta y afecte el funcionamiento del detector.
(6) La medición de temperatura del instrumento se completa con un termopar de cobre con manguito de níquel-cromo y un milivoltímetro de temperatura. La temperatura real de la cámara de cromatografía o evaporador debe ser la temperatura indicada por el milivoltímetro más la temperatura ambiente. temperatura. Debido a los cambios en la temperatura ambiente y a los cambios en la temperatura de la placa de pared del instrumento, se producirán errores en la medición de la temperatura y el error será mayor cuando el instrumento funcione a altas temperaturas. Cuando el instrumento funciona durante mucho tiempo, también se producirán errores debido al aumento de la temperatura interna del instrumento. Por lo tanto, hay un orificio de medición de temperatura en el lado izquierdo del instrumento, que puede medir directamente la temperatura exacta de la cámara de cromatografía con un termómetro de mercurio.
(7) El ajuste de la válvula estabilizadora de presión y la válvula de aguja debe realizarse lentamente. La válvula estabilizadora de presión solo puede estabilizar la presión cuando la diferencia de presión entre la parte delantera y trasera de la válvula es superior a 0,05 MPa (0,5 kgf/cm2). Cuando la válvula estabilizadora de presión no funciona, se debe aflojar la manija de ajuste (girar en el sentido de las agujas del reloj) para evitar que el fuelle falle debido a la fatiga prolongada. Por el contrario, cuando la válvula de aguja no funciona, la válvula debe estar en estado "abierto" (rotación en sentido antihorario) para evitar que el sello de la aguja de la válvula se pegue al puerto de la válvula.
(8) Cuando la presión del cilindro de gas es inferior a 1,5 MPa (15 kgf/cm2), se debe suspender su uso. El hidrógeno y el nitrógeno se utilizan habitualmente como gases portadores para los detectores y su pureza debe ser superior a 99,9.
(9) El host y la grabadora deben estar bien conectados a tierra y la atenuación no debe cambiarse cuando el lápiz de grabación se está moviendo para evitar sobrecargar la línea. Después de su uso, cubra el instrumento con la cubierta del instrumento.
(10) El instrumento tarda aproximadamente cuatro horas en calentarse y estabilizarse, y puede adaptarse a un funcionamiento continuo de 24 horas. En circunstancias normales, puede funcionar de forma continua durante más de una semana. Gracias