Determinación del contenido de yodo mediante cromatografía iónica de alta resolución

Resumen del método

La muestra se mezcla y sinteriza con una mezcla fundida de carbonato de sodio y óxido de zinc, se extrae con agua y el extracto y una gran cantidad de sustrato (cationes) se liberan estáticamente. tratado con una resina de intercambio catiónico de tipo hidrógeno, separación de intercambio, luego use ácido ascórbico para reducir el radical yodato en iones de yodo, use una solución de NaNO3 de 0,015 mol/L como eluyente, use HPIC-AG5 HPIC-AS5 como columna de separación de aniones y Utilice un detector electroquímico para medir el contenido de yodo.

Este método es adecuado para la determinación del contenido de yodo en agua, sedimentos y suelo.

Método límite de detección (3s): 0,2 μg/g:

Instrumento y materiales

Cromatógrafo iónico DIONEX-2020i.

Columna de separación DIONEX HPIC-AG5 (4mm×50mm), HPIC-AS5 (4mm×250mm).

Detector amperométrico.

Electrodo de trabajo de plata.

Rango del registrador de 1 a 10 mV.

Reactivos

Etanol absoluto.

La solución mixta de carbonato de sodio y óxido de zinc Na2CO3 (excelente grado puro) y ZnO (excelente grado puro) se mezclan completamente en una proporción de (3 2).

Ácido sulfúrico.

Utilice una pipeta para absorber la solución de ácido sulfúrico c(1/2H2SO4)=2 mol/L, agregue lentamente 42 ml de H2SO4 a 700 ml de agua y revuelva uniformemente.

Solución de ácido ascórbico: Pesar 0,15g de ácido ascórbico y disolverlo en 10mL de agua para su preparación.

Solución de hidróxido de sodio Pese 4,0 g de NaOH y disuélvalos en 100 ml de agua para preparar.

Solución de nitrato de sodio Pese 1,2750 g de NaNO3 (que contiene Aglt; 100 ng) y disuélvalo en 1000 ml de agua para prepararlo cuando se utilice.

Solución madre estándar de yodo ρ(I-)=100μg/mL Pesar 0,1308g de yoduro de potasio de alta pureza, secar a 105°C durante 1 hora, colocarlo en un vaso de precipitados de 250mL, agregar agua. para disolver, luego agregue 2 ml de solución de NaOH y agua. Diluya en un matraz volumétrico de 1000 ml y agite bien.

La solución estándar de yodo ρ (I-) = 1,00 μg/mL se diluye gradualmente a partir de la solución madre estándar de yodo y se añade una solución de NaOH a los 0,4 g/L finales.

Primero remoje la resina de intercambio catiónico tipo 732 (malla 50-100) en agua y lávela varias veces. Luego se empaquetó la resina en una columna de vidrio de aproximadamente 1,5 cm de diámetro y aproximadamente 30 cm de largo, con un embudo de decantación en forma de pera unido a la parte superior. Añadir 150 ml de H2SO4 al embudo de decantación y fluir a través de la columna de intercambio a un caudal de aproximadamente 1,5 ml/min. El agua fluye a través de la columna de intercambio al mismo caudal hasta que no hay sulfato en el efluente. La resina regenerada se filtra al vacío hasta secar y luego se embotella. Recoja la resina de intercambio catiónico que se ha intercambiado estáticamente de esta manera, podrá regenerarse de acuerdo con los pasos anteriores y continuar usándose.

Curva de calibración

Utilice una pipeta para tomar 0,00 ml, 0,25 ml, 0,50 ml, 1,00 ml, 1,50 ml, 2,00 ml y 2,50 ml de solución estándar de yodo (1,00 μg/mL). ) en un juego de matraces volumétricos de 50 ml, añadir 0,20 ml de solución de NaOH, diluir hasta completar el volumen con agua y agitar bien. Serie estándar de yodo de 0,000 μg/mL, 0,005 μg/mL, 0,010 μg/mL, 0,020 μg/mL, 0,030 μg/mL, 0,040 μg/mL y 0,050 μg/mL.

De acuerdo con la tabla de condiciones de trabajo del instrumento 84.64, depure el instrumento después de que la línea base esté estable, use una jeringa para absorber 1,00 ml de la solución de la serie de calibración, inyéctela en el instrumento (válvula de entrada) y fluya. a través de la columna de intercambio y pasa a través del detector de amperios, el registrador registra la altura máxima de la concentración de iones yoduro y dibuja una curva de calibración.

Tabla 84.64 Condiciones de trabajo del analizador de iones de yoduro

Pasos del análisis

Pesar de 0,1 a 0,5 g (con una precisión de 0,0001 g) de muestra (tamaño de partícula inferior a 0,075 mm) , Secar a 60°C durante 2 horas y colocar en un desecador) Colóquelo en un crisol precargado con 1,5 g de fundente mixto Na2CO3-ZnO. Revuelva uniformemente y cúbralo con 1,5 g de fundente mixto Na2CO3-ZnO. -Temperatura del horno y elevarlo desde baja temperatura a 750 ℃, mantener a 750 ℃ ​​durante 0,5 h, sacar y enfriar. Vierta la masa fundida en un vaso de precipitados de 100 ml, enjuague el crisol con agua caliente, agregue unas gotas de etanol absoluto y 20 ml de agua, hierva, enfríe, transfiera la solución y el precipitado a una cubeta de 50 ml, diluya con agua hasta la marca, agite Bueno, y deja que se aclare.

Utilice una pipeta para transferir 5,00 ml de la solución transparente a un vaso de precipitados seco de 50 ml, agregue 0,1 ml de solución de ácido ascórbico y agite bien. Agregue 5 g de resina de intercambio catiónico, agítelo de 2 a 3 veces durante el proceso de intercambio en reposo y espere 30 minutos después de que la solución se vuelva ligeramente ácida (el tiempo total es de aproximadamente 2 horas).

Utilice una jeringa para aspirar 3,00 ml de la solución después de reposar e intercambiar, colóquela en un vaso de precipitados seco de 10 ml y ajuste la solución de prueba a pH 7 ~ 8 con una solución de hidróxido de sodio (aproximadamente 0,15 ml de NaOH). solución).

Utilice una jeringa para extraer 1,00 ml de la solución transparente ajustada con hidróxido de sodio, siga los pasos de la curva de calibración y mida el contenido de yodo.

Calcula el contenido de yodo en la muestra según la siguiente fórmula:

Investigación y Análisis de Recursos y Tecnología Volumen 4 Análisis de Rocas y Minerales

En la fórmula : w(I ) es la fracción de masa de yodo, μg/g; ρ es la concentración de yodo en la solución de muestra derivada de la curva de calibración, μg/mL es la concentración de yodo en la solución de prueba en blanco derivada de la curva de calibración, μg/mL; V es el volumen total de la solución preparada, ml; m es la masa de la muestra, g; 1,07 es el factor de dilución (el cambio de volumen de la solución medida causado por la adición de ácido ascórbico e hidróxido de sodio durante el experimento).

Notas

Después de cada análisis de 5 soluciones de muestra, se debe calibrar la curva de calibración y verificar si hay desviaciones para monitorear la estabilidad del instrumento y mejorar la precisión de la medición.