El método del dicromato de potasio se utiliza para medir el bacalao. Después de colocar las gotas por un tiempo, el color rojo desaparece.
La demanda química de oxígeno (DQO) es la cantidad de oxidante consumida cuando se utiliza un determinado oxidante fuerte para tratar muestras de agua en determinadas condiciones. Es un indicador de la cantidad de sustancias reductoras en el agua. Las sustancias reductoras en el agua incluyen diversas sustancias orgánicas, nitritos, sulfuros, sales ferrosas, etc. Pero lo principal es la materia orgánica. Por lo tanto, la demanda química de oxígeno (DQO) se utiliza a menudo como indicador para medir el contenido de materia orgánica en el agua. Cuanto mayor es la demanda química de oxígeno, más grave es la contaminación del cuerpo de agua por materia orgánica. Para la medición de la demanda química de oxígeno (DQO), los valores medidos varían según las sustancias reductoras en la muestra de agua y los métodos de medición. Los métodos más utilizados en la actualidad son el método de oxidación de permanganato de potasio ácido y el método de oxidación de dicromato de potasio. El método del permanganato de potasio (KMnO4) tiene una tasa de oxidación baja, pero es relativamente simple. Puede usarse para determinar el valor comparativo relativo del contenido de materia orgánica en muestras de agua y para limpiar muestras de agua superficial y subterránea. El método del dicromato de potasio (K2Cr2O7) tiene una alta tasa de oxidación y buena reproducibilidad, y es adecuado para determinar la cantidad total de materia orgánica en muestras de agua. La materia orgánica es muy dañina para los sistemas de agua industriales. El agua que contiene una gran cantidad de materia orgánica contaminará la resina de intercambio iónico al pasar por el sistema de desalinización. Es especialmente fácil contaminar la resina de intercambio aniónico y reducir la capacidad de intercambio de resina. La materia orgánica se puede reducir en aproximadamente un 50% durante el pretratamiento (coagulación, clarificación y filtración), pero no se puede eliminar en el sistema de desalinización, por lo que a menudo se introduce en la caldera a través del agua de reposición para reducir el valor del pH de la caldera. agua. A veces, se puede introducir materia orgánica en el sistema de vapor y condensar el agua, lo que reduce el pH y provoca la corrosión del sistema. Los altos niveles de materia orgánica en los sistemas de agua en circulación promueven el crecimiento microbiano. Por lo tanto, independientemente de los sistemas de desalinización, agua de caldera o agua circulante, cuanto menor sea la DQO, mejor, pero no existe un indicador límite unificado. En el sistema de circulación de agua de refrigeración, cuando la DQO (método KMnO4) es >5 mg/L, la calidad del agua ha comenzado a deteriorarse.
Método de medición de DQO
1. Método estándar de dicromato de potasio (Norma Nacional de la República Popular China) (1) Principio: Agregar una cierta cantidad a la muestra de agua Una cierta Se calienta una cantidad de dicromato de potasio y sulfato de plata catalizador y se pone a reflujo en un medio ácido fuerte durante un cierto período de tiempo. Parte del dicromato de potasio se reduce mediante sustancias oxidables en la muestra de agua. El dicromato de potasio restante se titula con sulfato de amonio ferroso. Según el consumo La cantidad de dicromato de potasio se utiliza para calcular el valor de DQO. Desde que se formuló este estándar en 1989, existen muchas deficiencias en el uso del estándar actual: 1. Lleva demasiado tiempo y cada muestra debe refluir durante 2 horas 2. El equipo de reflujo ocupa un gran espacio, lo que permite realizar mediciones por lotes; difícil 3. El costo del análisis es alto, especialmente para el sulfato de plata (500,00 yuanes/100 gramos); 4. Desperdicio de agua de retorno 5. Las sales tóxicas de mercurio pueden causar fácilmente contaminación secundaria; 6. La cantidad de reactivos es grande y el costo de los consumibles es alto.
(2) Equipo 1. Dispositivo de reflujo de vidrio de 250 ml 2. Dispositivo de calentamiento (horno eléctrico) 3. Bureta de ácido de 25 ml o 50 ml, matraz Erlenmeyer, pipeta, matraz volumétrico, etc. (3) Reactivos 1. Patrón de potasio de ácido dicrómico. solución (c1/6K2Cr2O7=0,2500mol/L) 2. Solución indicadora ferrosa de prueba 3. Solución estándar de sulfato ferroso de amonio [c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0,1mol/L] (antes de usar Calibración) 4. Sulfúrico Método estándar de dicromato de potasio con solución de sulfato de plata ácida (4). Pasos de determinación Calibración del sulfato de amonio ferroso: extraiga con precisión 10,00 ml de solución estándar de dicromato de potasio en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, agregue agua para diluir hasta aproximadamente 110 ml. Agregue lentamente 30 ml de ácido sulfúrico concentrado. y agite bien después de enfriar, agregue 3 gotas de solución indicadora de ferrolina (aproximadamente 0,15 ml) y valore con solución de sulfato ferroso de amonio. El punto final es el color de la solución desde amarillo hasta azul verdoso y marrón rojizo (5). Determinación: Tomar 20 mL de muestra de agua (si es necesario agregar menos agua a 20 o diluirla antes de tomar), agregar 10 mL de dicromato de potasio, insertar el dispositivo de reflujo, luego agregar 30 mL de sulfato de plata, calentar y refluir durante 2 horas. y enfriar Finalmente, enjuague la pared del tubo de condensación con 90,00 ml de agua y retire el matraz Erlenmeyer. Después de que la solución se enfríe nuevamente, agregue 3 gotas de la solución indicadora ferrosa de prueba y valore con la solución estándar de sulfato ferroso de amonio. la solución cambia de amarillo a azul verdoso a marrón rojizo es el punto final, registre la cantidad de solución estándar de sulfato ferroso de amonio. Mientras mide la muestra de agua, tome 20,00 ml de agua redestilada y realice un experimento en blanco de acuerdo con los mismos pasos. Registre la cantidad de solución estándar de sulfato ferroso de amonio durante la titulación en blanco. Repita el método estándar de cromato de potasio (6), calcule CODCr (O2, mg/L) = [8×1000 (V0-V1)·C]/V (7). Notas 1. Utilice 0,4 g de sulfato de mercurio para formar complejos con iones de cloruro. La cantidad máxima puede alcanzar los 40 mg. Si se toma una muestra de agua de 20,00 ml, puede formar complejos con una muestra de agua con una concentración máxima de iones de cloruro de 2000 mg/L. Si la concentración de iones cloruro es baja, se puede agregar menos sulfato de mercurio para mantener la proporción de iones sulfato de mercurio:cloruro = 10:1 (p/p). Si precipita una pequeña cantidad de cloruro de mercurio, no afecta la medición. 2. El rango de DQO medido con este método es de 50 a 500 mg/L. Para muestras de agua con una demanda química de oxígeno inferior a 50 mg/l, se debe utilizar una solución estándar de dicromato de potasio de 0,0250 mol/l. Cuando gotee hacia atrás, utilice una solución estándar de sulfato ferroso de amonio de 0,01 mol/l. Las muestras de agua con DQO superior a 500 mg/L deben diluirse antes de medirlas. 3. Después de calentar y poner a reflujo la muestra de agua, la cantidad restante de dicromato de potasio en la solución debe ser de 1/5 a 4/5 de la cantidad añadida. 4. Cuando utilice una solución estándar de ftalato ácido de potasio para comprobar la calidad y las técnicas operativas del reactivo, dado que el CODCr teórico por gramo de ftalato ácido de potasio es 1,176 g, disuelva 0,4251 g de ftalato ácido de potasio (HOOCC6H4COOK) en agua bidestilada y transfiéralo. a un matraz volumétrico de 1000 ml y diluir hasta la marca con agua bidestilada para obtener una solución estándar de 500 mg/L de DQOcr. Recién preparado cuando se usa. 5. Los resultados de la medición del CODCr deben conservar tres cifras significativas. 6. Durante cada experimento, se debe calibrar la solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio. Preste especial atención a los cambios en su concentración cuando la temperatura ambiente es alta. (También puede agregar 10,0 ml de solución estándar de dicromato de potasio al blanco después de la titulación y valorar hasta el punto final con sulfato ferroso de amonio). 2. Espectrofotometría de digestión rápida (Estándar de la industria de protección ambiental de la República Popular China y la República Popular de China) (1. Principio: agregue una cantidad conocida de solución de dicromato de potasio a la muestra en un medio de ácido sulfúrico fuerte usando sulfato de plata como catalizador. Después de la digestión a alta temperatura, use equipo fotométrico para medir el valor de DQO. Debido a la el corto tiempo de medición de este método, 2. La contaminación secundaria es pequeña, la cantidad de reactivos es pequeña y el costo es bajo, por lo que la mayoría de los laboratorios utilizan actualmente este método (2) Equipo: equipo extranjero desarrollado anteriormente, como el hachís americano. , pero el precio es muy alto y los precios de los reactivos generalmente son utilizados por los usuarios que no pueden pagarlo. Los equipos domésticos se han utilizado ampliamente debido a su ventaja de precio y los consumibles universales incluyen: la serie 5B de Lianhua. Serie Huatong CTL, etc.
(3) Pasos de medición: Tome una muestra de 2,5 ml -----Agregue reactivo -----Caliente durante 10 minutos -----Enfríe durante 2 minutos -----Vierta en la cubeta -----Equipo El La pantalla de visualización muestra directamente la concentración de DQO de la muestra. (4) Precauciones 1. Se deben utilizar reactivos con alto contenido de cloro para muestras de agua con alto contenido de cloro. 2. El líquido residual es de aproximadamente 10 ml, pero es muy ácido y debe reciclarse y procesarse de forma centralizada. 3. Asegúrese de que la superficie de transmisión de luz de la cubeta esté limpia.